OKSONO RŪGŠTIES KALIO DRUSKA(nuoroda:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/oxonic-acid-potassium-salt-cas-2207-75-2.html) taip pat žinomas kaip oteracilo kalis (0teracil Potassiym), cheminis pavadinimas 1, 4, 5, 6-tetrahidro-4, 6-diokso-1, 3 , 5-triazinas-2-kalio karboksilatas . Kaip vienas iš pagrindinių sudėtinio vaisto nuo vėžio, fluterazino (TS-1) komponentų, nors ir pats nepasižymi priešnavikiniu poveikiu, jis lieka virškinimo trakte ir gali slopinti 5-fluorouracilą ({{13). }}FU) Aktyvinimas šioje padėtyje, taip slopindamas toksinį ir šalutinį priešnavikinio vaisto tegafuro poveikį, kalio oksonatas gali selektyviai veikti orotato fosforiboziltransferazę virškinimo trakte, blokuoti fluorouracilo fosforilinimą, sumažinti sukeliamą toksinį ir šalutinį virškinimo trakto poveikį. , kalio oksonatas taip pat gali slopinti bandytų gyvūnų maisto suvartojimo sumažėjimą ir taip pagerinti gyvūnų svorio mažėjimo simptomus.
Pirmasis būdas yra pradėti žaliavą su alantoinu, veikiant skystam bromui, KI efektu, penkių narių žiedu paversti šešių narių žiedu, tada druska KOH vandeniniame tirpale, gauti kalio oksonatą, išeiga 70 proc. pateikiamas, taip pat nenurodytas produkto grynumas.
1. Oksidacinė žiedo atidarymo reakcija:
a. Alantoiną ištirpinkite tinkamame tirpiklyje, pavyzdžiui, vandenyje.
b. Įpilkite skysto bromo (Br2) ir kalio jodidą (KI) ir gerai išmaišykite reakcijos mišinį.
c. Reakcijai pasibaigus tam tikrą laiką, produktas pasikeis struktūriškai, kad susidarytų šešių narių žiedo junginys.
Šios reakcijos cheminė lygtis yra tokia:
C4H6N4O3plius br2plius 2KI → šešių narių žiedo junginys plius 2KBr plius I2
2. Druskos susidarymo reakcija:
a. Ištirpinkite aukščiau paruoštą šešių narių žiedo junginį vandeniniame kalio hidroksido (KOH) tirpale.
b. Išmaišykite mišinį ir palikite kurį laiką reaguoti.
c. Po reakcijos pašalinkite nešvarumų perteklių filtruojant ar kitais būdais.
d. Kalio oksonato druskos kristalizacija.
Šios reakcijos cheminė lygtis yra tokia:
Šešių narių žiedo junginys plius KOH → C4H2KN3O4
Britų literatūroje pateikiamas kalio oksonato sintezės metodas, naudojant 2,2-diureidomalono rūgštį arba jos dekarboksilintą produktą diureidoacto rūgštį (alanto rūgštį), kuri sistemoje šarminėmis sąlygomis oksiduojama į ciklinę druską. , žalias produktas nerafinuotas, išeiga tik 48 proc . Išsamūs veiksmai yra tokie:
1 žingsnis: oksidacija iki žiedo
2,2-diureidomalono rūgštyje vyksta oksidacijos reakcija ir susidaro oksazolidino struktūra.
Cheminė formulė:
2,2-Diureidomalono rūgštis ir polinis tirpiklis bei O2 → C3H5NE2
2 veiksmas: dekarboksilinimas
Šarminėmis sąlygomis karboksilo grupė (COOH) oksurėjoje atsiskiria ir susidaro karboksilatas.
Cheminė formulė:
C3H5NE2plius bazė → karboksilatas
3 žingsnis: druskinimo reakcija
Karboksilatui reaguojant su atitinkama kalio druska susidaro OKSONO RŪGŠTIS KALIO DRUSKA (oksazolidino glikopolipeptido druska).
Cheminė formulė:
Karboksilatas ir kalio druska → C4H2KN3O4
Tai taip pat tas pats britų autorius, kuris paskelbė kitą šio produkto metodą. OKSONO RŪGŠTIES KALIO DRUSKOS sintezės etapai, naudojant diureidoacto rūgštį (alanto rūgštį) kaip pradinę medžiagą, yra panašūs į aukščiau nurodytus etapus, išskyrus tai, kad 1 veiksmas šiek tiek skiriasi. Skirtumas:
1 žingsnis: oksidacija iki žiedo
Diuretoacto rūgštyje vyksta oksidacijos reakcija ir susidaro vinilacetamido struktūra.
Cheminė formulė:
Diuretoacto rūgštis ir polinis tirpiklis bei deguonis → vinilacetamidas
Tolesni etapai (dekarboksilinimo ir druskėjimo reakcijos) yra tokie patys, kaip aprašyti aukščiau.
Šio metodo išeiga yra 82 proc., o perkristalizavus gautame žaliame produkte 80g (0 laipsnio C karšto vandens du kartus gaunamas aštrus kristalas, t.p. > 300 laipsnių, grynumas neminimas, sugalvotas didelis našumo skystosios fazės analizė nustato, šiuo metodu gryninant nors Spalva šiek tiek pasikeitė, tačiau dvi priemaišų smailės, atsiradusios maždaug per 4–5 minutes, ne tik nebuvo išgrynintos, bet ir padidėjo, tikriausiai dėl to, kad kalio oksonatas buvo pakaitintas 80 g (laipsniu) karštas vanduo
sukeltas irimo.
Kadangi kalio oksonato produktas, gautas taikant aukščiau nurodytą technologiją, turi daug priemaišų ir mažo grynumo, jis negali atitikti atitinkamų standartų ir negali atitikti farmacijos pramonės reikalavimų.
Pagal farmacinių preparatų reikalavimus, mūsų įmonės tikslas – pateikti efektyvų kalio oksonato gryninimo būdą. Mokslinių tyrimų personalas išanalizavo didelio efektyvumo skystosios fazės masės spektrometrija (chromatografinėmis sąlygomis kaip užpildas naudojamas oktadecilsilanas ir silikagelis, naudojamas acetonitrilas-0.010mol/l bromoheksadeciltrimetilamino tirpalas (65:35) su trietilaminu Nustatykite pH vertę iki 9 kaip judriąją fazę, aptikimo bangos ilgis yra 264 laipsniai, o teorinių plokštelių skaičius yra ne mažesnis kaip 5{{20}}00 pagal oksono rūgšties kalio smailė) rasti priemaišas, nustatyti ir suformuluoti valymo schemą pagal priemaišų struktūrą ir fizines bei chemines savybes. Šis išradimas gali efektyviai pašalinti priemaišas ir paruošti didelio grynumo kalio oksonatą, kurio privalumai yra paprastas ir patogus veikimas, švelnios reakcijos sąlygos ir didelis derlius. Išeiga yra daugiau nei 90 procentų, o grynumas didesnis nei 99,95 M (HPLC aptikimas), o viena priemaišų smailė sumažinama 0,5 procento. Iki žemiau 0,05 proc. Šio metodo privalumas yra tai, kad nėra sudėtingo reakcijos proceso, jį galima atlikti normalioje temperatūroje, efektyvumas yra stiprus, nėra lengva sukelti šalutinį poveikį, išeiga > 90 proc., grynumas didesnis nei 99,95 proc. (HPLC aptikimas), o viena priemaišų smailė susidaro nuo 0,5 iki mažiau nei 0,05 procento.