Silibininas(nuoroda:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/silibinin-powder-cas-22888-70-6.html) yra flavonoidų junginys, išgautas iš Compositae augalo Silybum marianum Linn. Gaertn. Jis turi įvairių klinikinių poveikių ir buvo įtrauktas į tarptautines farmakopėjas. Silibinas yra 4 didžiausio kiekio ir aktyviausio silimarino izomerai. Jis susidaro oksidaciniu būdu sujungiant taksifolino molekulę ir koniferilo alkoholio molekulę.
Šiuo metu pagrindinė priemonė žmonėms gauti silibino yra jo išgavimas iš pienės sėklų. Tačiau gavybos procesas yra sudėtingas ir kaina yra didelė; pienės augimui įtakos turi metų laikai ir aplinka, jis užima dirbamą žemę; ekstrahavimo procese naudojami organiniai tirpikliai, o tai kelia grėsmę produkto saugumui. Pastaraisiais metais keturi silibinino izomerai buvo susintetinti naudojant koniferilo alkoholį ir docetakselį kaip substratus metalo jonų (Ag2O ir kt.) katalizuojamu metodu. Tačiau šis sintetinis procesas vis tiek turi būti atliekamas organiniame tirpiklyje, o reakcijos laikas yra ilgesnis (96 val.).
Siekiant įveikti aukščiau išvardintas problemas, šis metodas suteikia naują idėją naudoti lakazę silibinino sintezei katalizuoti, naudojant lakazę kaip katalizatorių, o naudojant docetakselį ir koniferilo alkoholį kaip substratus, galima realizuoti silibinino sintezę. ir efektyvus metodas.
Aprašytas metodas yra konkrečiai:
Kai reakcijos terpė yra fosfato buferinis tirpalas, kurio pH 6.{1}}, substrato koniferilo alkoholio, docetakselio molinis santykis yra 1:1, o fermento suvartojimas yra 0,267 U/mL, reaguoja pagal. 25° C sąlygomis.
Viename šio išradimo įgyvendinimo variante koniferilo alkoholio ir docetakselio molinė koncentracija yra 2,775 X 10 5M, galutinė fermento koncentracija yra 0,267 U/mL ir 0. Reakcijos terpė yra 2M fosfato buferinis tirpalas, kurio pH 6.{8}}. Reakcija 1 val. esant 25 °C sąlygoms, silibinino išeiga pasiekia 0.9694mg/L. Reakcijos produktas yra 4 rūšių silibinino izomerai (silibininas A, izosilibininas A, silibinas B ir izosilibininas B).
Pateikiamas naujas silibino sintezės būdas, priklausantis biocheminės pramonės sričiai. Naudojamas fermento kiekis mažas, pH ir temperatūrų diapazonai platūs, nededama papildomų medžiagų, reakcija paprasta ir lengvai valdoma, produktų atskyrimas ir gryninimas paprastas, saugumas aukštas. Šis metodas naudoja lakazę koniferilo alkoholiui katalizuoti, o docetakselį – 4 rūšių silibinino izomerų sintezei, kurie gali greitai reaguoti vandeninėje terpėje ir normalioje temperatūroje, ir įveikti tradicinę metalo jonų katalizuojamą silibinino sintezę Esamas reakcijos laikas yra ilgas (96 val. ) ir aukšta temperatūra (75 laipsniai) sukelia energijos suvartojimo aukštį, mažo efektyvumo trūkumą ir turi naudoti tokius defektus kaip didelės sąnaudos, kurias sukelia organinis tirpiklis, saugumo trūkumas. Reakcija vykdoma vandens fazėje, nenaudojant organinių tirpiklių; reakcijos efektyvumas yra didesnis, o esant 25 laipsniams, ji gali būti sukurta per 1 val. Šis metodas yra saugus ir efektyvus sintetinis silibino skyros metodas.
1. Metodas naudojant lakazę silibino sintezei katalizuoti, pasižymi tuo, kad aprašytas metodas yra lakazės naudojimas kaip katalizatorius, su doku, koniferilo alkoholiu kaip substratu, katalizuoja silibinino sintezę.
2. Būdas pagal 1 punktą, b e s i s k i r i a n t i s tuo, kad katalizė atliekama esant temperatūrai, kuri yra tinkama lakazės katalizinei reakcijai, pH sąlyga.
3. Būdas pagal 1 punktą, besiskiriantis tuo, kad lakazės koncentracija yra 0,267 U/mL.
4. Būdas pagal 1 punktą, besiskiriantis tuo, kad aprašyto substrato pacitakselio, koniferilo alkoholio molinis santykis yra 1:1.
5. Būdas pagal 1 punktą, besiskiriantis tuo, kad aprašytos katalizinės sintezės reakcijos reakcijos terpė yra vandeninis tirpalas.
6. Būdas pagal 1 punktą, b e s i s k i r i a n t i s tuo, kad aprašyta katalizė atliekama esant pH30-pH80 sąlygai.
7. Būdas pagal 6 punktą, b e s i s k i r i a n t i s tuo, kad reakcijos terpė, kuriai aprašyta katalizė, yra fosfatinis buferinis fiziologinis tirpalas su NaH2P04/Na2HPO4 buferio poros pH kontrole.
8. Būdas pagal 1 punktą, b e s i s k i r i a n t i s tuo, kad aprašytas metodas yra konkretus: kaip reakcijos terpę paimkite fosfato buferinį tirpalą, kurio pH6.0, substrato koniferilo alkoholio docetakselio molinis santykis yra 1:1, ir fermentas. Dozė yra 0,267 U/mL, reagavo 25 laipsnių temperatūroje.
9. pagal silibininą, kurį gauna savavališkai aprašytas metodas 1-9.
Pateikiami du įprasti laboratoriniai silibinino sintezės metodai:
1 būdas: gaukite silibininą iš silibino oksidacijos
1. Pradinė medžiaga:
- Pieno erškėtis (Silybin)
2. Oksidacijos reakcija:
Silibinas šarminėmis sąlygomis reaguoja su stipriais oksidatoriais, tokiais kaip vandenilio peroksidas arba amonio persulfatas.
Cheminė formulė:
Silibinas ir stiprus oksidatorius bei šarminė būklė → Silibininas
3. Ekstrahavimas ir valymas:
Iš reakcijos mišinio ekstrahavimo ir gryninimo etapais buvo išskirtas grynas silibininas.
2 metodas: iš pieno usnio vaisių ekstrahuokite silibininą
1. Ištrauka:
Pieno erškėtrožių vaisių milteliai sumaišomi su tinkamu tirpikliu, pvz., etanoliu arba dimetilsulfoksidu, ir atitinkamai ekstrahuojami, kad būtų gautas erškėtrožių vaisių ekstraktas.
2. Atskyrimas ir valymas:
Silibininas buvo išskirtas iš pieno usnio vaisių ekstrakto kolonėlės chromatografijos, ekstrahavimo tirpikliu arba kitais atskyrimo būdais.
3. Kristalizacija:
Kristalizuokite silibininą atitinkamame tirpiklyje, kad gautumėte grynus silibinino kristalus.
Tai tik trumpas dviejų įprastų silibinino laboratorinių sintezės metodų aprašymas. Konkretūs etapai, reakcijos sąlygos ir gryninimo metodai įvairiose laboratorijose ir tyrimų tikslais gali skirtis. Atlikdami laboratorinę sintezę įsitikinkite, kad būtų laikomasi teisingų cheminių operacijų procedūrų ir jos atliekamos saugioje laboratorijos aplinkoje. Prieš atliekant eksperimentus primygtinai rekomenduojama pasidomėti atitinkama moksline literatūra ir profesinėmis gairėmis, kad gautumėte išsamesnės ir tikslesnės informacijos.