Pagrindinis komponentasDBDMH (nuoroda:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/dbdmh-cas-77-48-5.html) yra dibromhidrinas, hidantoino ir baltų arba šviesiai geltonų kristalinių miltelių darinys. Tai naujo tipo didelio efektyvumo dezinfekavimo priemonė, turinti platų baktericidinį spektrą, stiprų baktericidinį poveikį, švelnų veikimą ir gali būti suskaidoma į anglies dioksidą, azotą ir vandenį. Neigiama yra tai, kad jis labai lėtai tirpsta vandenyje. Kaip baktericidas ir algicidas gali veiksmingai naikinti įvairias bakterijas, grybelius, virusus, dumblius, hepatito virusą, Escherichia coli, Staphylococcus aureus, gonorėją, cholerą, Salmonella typhimurium ir kt. Gali būti plačiai naudojamas viešųjų vietų dezinfekcijai, paviršių dezinfekcijai. aplinkos objektų, sanitarinių produktų dezinfekcijai ir maisto konservavimui: akvakultūroje jis gali veiksmingai užkirsti kelią ir kontroliuoti įvairias bakterines ir grybelines ligas, tokias kaip žuvys, vėžliai, krabai, krevetės, varlės, vėžiagyviai. Ligos; Dezinfekuokite ir sterilizuokite pramoninį vandenį, vandentiekio vandenį, buitines nuotekas ir baseinus.
Dėl plataus naudojimo spektro daugelis mokslininkų ištyrė produktą. Siekdami padidinti produkto išeigą, mokslininkai atliko įvairius bandymus pagerinti produkto grynumą. Pateikiame keturis įprastus 1,3-dibromo-5,5-dimetilhidantoino (DBDMH) sintetinius metodus:
1. Hidrobrominto karbamido metodas:
Šis metodas yra vienas iš įprastų DBDMH sintezės metodų. Veiksmai yra tokie:
1.1. Paruoškite bevandenės acto rūgšties arba metilo chlorido tirpalą:
Į sausą reakcijos virdulį įpilkite atitinkamą kiekį bevandenės acto rūgšties arba metilo chlorido. Atkreipkite dėmesį, kad bevandenio tirpiklio pasirinkimas priklauso nuo eksperimento sąlygų ir reakcijos veikimo.
1.2. Karbamido tirpinimas:
Į bevandenę acto rūgštį arba metilo chloridą palaipsniui įpilkite karbamido, kol pasieksite prisotinimą. Karbamido tirpimą galima pagreitinti maišant ir kontroliuojant tirpimo temperatūrą esant 0-5 laipsnių Celsijaus.
1.3. Įpilkite skysto bromo:
Lėtai ir tolygiai įlašinkite bromo į bevandenę acto rūgštį arba metilo chloridą, ištirpintą karbamide. Geriausias įpylimo greitis yra į reakcijos sistemą įpilti bromo tekančio srauto pavidalu. Tuo pačiu metu laikykite reakcijos sistemos temperatūrą 0-5 laipsnių Celsijaus diapazone.
1.4. Reakcijos mišinio maišymo ir laikymo laikas:
Palaipsniui pridedant bromo į reakcijos sistemą, mišinys buvo švelniai maišomas maišytuvu. Reakcijos mišinys buvo maišomas 2-4 valandas, kad būtų užtikrinta pakankama reakcija.
1.5. Nuosėdų surinkimas:
Reakcijai pasibaigus pastebėsite, kad reakcijos mišinyje susidaro baltos kietos nuosėdos, kurios yra 1,3-dibromo-5,5-dimetilhidantoino produktas.
Reakcijos mišinys filtruojamas naudojant filtravimo įrenginį, kad būtų atskirtos kietos nuosėdos.
1.6. Nuplaukite kietą gaminį:
Gautas kietas produktas plaunamas šaltu etanoliu. Šis žingsnis yra pašalinti likusį bromą ir kitas priemaišas.
Į kietą produktą įpilama šalto etanolio, maišoma ir filtruojama.
Šį plovimo etapą galima pakartoti keletą kartų, kad būtų užtikrintas kieto produkto grynumas.
1.7. Džiovinimas ir valymas:
Išplautas kietas produktas dedamas į vakuuminį eksikatorių ir išdžiovinamas atitinkamoje temperatūroje. Tai gali padėti pašalinti etanolio likučius ir drėgmę ir gauti grynų 1,3-dibromo-5,5-dimetilhidantoino kristalų.
Galų gale gausite grynus DBDMH kristalus.
2. Tetrabromciklospendino metodas:
Metodas naudoja tetrabromcikloklidinoną kaip žaliavą DBDMH sintezei. Veiksmai yra tokie:
2.1. Bromociklopentadienilacetono (DMDHPA) paruošimas:
- Į reakcijos virdulį įpilkite atitinkamą kiekį ciklopentadieno ir acetono, įpilkite katalizatoriaus (pvz., borano ir kt.) ir gaukite DMDHPA kaitindami ir reaguodami. Šis veiksmas gali būti atliktas žinomu metodu.
2.2. Reakcija su bromu:
- Į sausą reakcijos indą įpilkite DMDHPA ir bromo.
- Įkaitinkite reakcijos sistemą iki tinkamos temperatūros (paprastai 60-100 laipsnių Celsijaus diapazone) ir maišykite reakcijos mišinį, kad paskatintumėte reakciją.
- Reakcijos metu buvo pastebėta, kad bromas reaguoja su DMDHPA, kad susidarytų 1,3-dibromo-5,5-dimetilhidantoinas.
2.3. Išskirkite produktą:
- Pasibaigus reakcijai, reakcijos mišinys atšaldomas ir praskiedžiamas atitinkamu kiekiu vandens.
- Produktas 1, 3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoinas nusės kaip kietos nuosėdos.
- Atskirkite ir surinkite kietą produktą naudodami filtravimo įrenginį.
2.4. Valymas ir džiovinimas:
- Surinktame kietame produkte gali būti priemaišų, kurias reikia išvalyti.
- Perkristalizacija gali būti atliekama naudojant tirpiklius, tokius kaip dietilo eteris arba chloroformas, kad būtų pašalintos priemaišos.
- Gryno produkto džiovinimas vakuume, kad pašalintų tirpiklio likučius ir drėgmę, kad būtų gautas grynas 1,3-dibromo-5,5-dimetilhidantoinas.
3. p-toluensulfonrūgšties metodas:
Metodas paruošia DBDMH, reaguojant p-toluensulfonrūgštį ir vandenilio bromido rūgštį. Veiksmai yra tokie:
3.1. 5,5-dimetilciklopentadienilacetono (DMDHPA) paruošimas:
- Į reakcijos virdulį įpilkite atitinkamą kiekį ciklopentadieno ir acetono ir tuo pačiu metu įpilkite katalizatoriaus (pvz., borano ir kt.).
- Ciklizacijos reakcija atliekama kaitinant reakciją, kad susidarytų 5,5-dimetilciklopentadienilacetonas (DMDHPA).
- Šį veiksmą galima atlikti žinomais metodais.
3.2. Reakcija su bromu:
- Ištirpinkite p-toluensulfonrūgštį pakankamame kiekyje acetonitrilo.
- Į reakcijos indą įpilkite DMDHPA ir lėtai įlašinkite bromą.
- Reakciją rekomenduojama atlikti kontroliuojant temperatūrą, paprastai 0-10 laipsnių Celsijaus diapazone.
- Vykstant reakcijai pastebėta, kad bromas reaguoja su DMDHPA, sudarydamas 1,3-dibromo-5,5-dimetilhidantoiną.
3.3. Produkto izoliacija:
- Pasibaigus reakcijai, praskieskite reakcijos mišinį ir galima naudoti atitinkamą kiekį acetonitrilo arba dejonizuoto vandens.
- Produktas 1, 3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoinas nusės kaip kietos nuosėdos.
- Atskirkite ir surinkite kietą produktą naudodami filtravimo įrenginį.
3.4. Valymas ir džiovinimas:
- Surinktame kietame produkte gali būti priemaišų, kurias reikia išvalyti.
- Perkristalizacija gali būti atliekama naudojant tirpiklius, tokius kaip dietilo eteris arba chloroformas, kad būtų pašalintos priemaišos.
- Gryno produkto džiovinimas vakuume, kad pašalintų tirpiklio likučius ir drėgmę, kad būtų gautas grynas 1,3-dibromo-5,5-dimetilhidantoinas.
4. Piridino metodas:
Šis metodas naudoja piridiną kaip žaliavą DBDMH sintezei. Veiksmai yra tokie:
4.1. Piridino-2,4-dikarboksirūgšties paruošimas:
- Reakcijos kolboje sumaišykite piridiną ir skruzdžių rūgštį ir įpilkite katalizatoriaus (pvz., pirofosfato triesterio).
- Reakcija paprastai atliekama aukštesnėje temperatūroje, pavyzdžiui, virimo reakcija.
- Pasibaigus reakcijai, gaunama piridino -2,4-dikarboksirūgštis.
4.2. Reakcija su natrio nitritu:
- Ištirpinkite piridiną-2,4-dikarboksirūgštį pakankamame tirpiklyje, pavyzdžiui, chloroforme.
- Įpilkite atitinkamą kiekį natrio nitrito, kad sureguliuotumėte pH vertę.
- Reagentus maišykite žemoje temperatūroje.
- Vykstant reakcijai, susidaro nitrosopiridino junginiai.
4.3. Bromavimo reakcija:
- Perkelkite reagentus į kitą talpyklą.
- Įpilkite atitinkamą kiekį vario bromido (CuBr2) kaip katalizatorių.
- Vykstant reakcijai stebima nitrosopiridino pakeitimo reakcija bromu ir susidaro bromopiridino junginys.
4.4. Produkto izoliacija:
- Pasibaigus reakcijai, praskieskite reakcijos mišinį ir galima naudoti atitinkamą etilo acetato kiekį.
- Sureguliuokite pH, paprastai natrio bikarbonato (NaHCO3) tirpalu.
- Atskirkite organinę ir vandeninę fazes ir surinkite organinę fazę.
4.5. Valymas ir džiovinimas:
- Sukamuoju garintuvu pašalinkite tirpiklį iš organinės fazės, kad gautumėte brompiridino junginį.
- Brompiridino gryninimui gali būti naudojami tokie metodai kaip rekristalizacija arba chromatografija kolonėlėje.
- Gryno produkto džiovinimas vakuume, kad pašalintų tirpiklio likučius ir drėgmę, kad būtų gautas grynas 1,3-dibromo-5,5-dimetilhidantoinas.
Tai yra trumpi keturių įprastų 1,3-dibromo-5, 5-dimetilhidantoino (DBDMH) sintetinių metodų aprašymai. Atkreipiame dėmesį, kad atlikdami šias cheminės sintezės reakcijas laboratorijoje, turite griežtai laikytis saugaus cheminių eksperimentų atlikimo procedūrų ir užtikrinti, kad jie būtų atliekami tinkamomis sąlygomis. Jei jums reikia išsamesnės ir konkretesnės cheminės informacijos, skaitykite atitinkamą chemijos literatūrą ir profesionalią medžiagą.