TRI-N-OKTILFOSFINAS (nuoroda:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/tri-n-octylphosphine-cas-4731-53-7.html) yra organinis fosforo junginys, kuris yra plačiai naudojamas. Bus pristatyti keli įprasti TRI-N-OKTILFOSFINO sintezės metodai.
1. Fosforo trichlorido metodas:
Cheminės reakcijos formulė:
3 C8H17Br + PCl3 → [(C8H17)3P] + 3 HCl
Reakcijos žingsniai:
1 veiksmas: išdžiovinkite bromidą
- Sausas n-oktilo bromidas (C8H17Br) vakuume per džiovinimo vamzdelį arba orkaitę, kad pašalintų drėgmę.
2 veiksmas: apsauga nuo inertinės atmosferos
- Reakcijos proceso metu reikia palaikyti pastovią inertinę atmosferą, kad į reakcijos sistemą nepatektų oro ir drėgmės.
- Prijunkite inertinių dujų (pvz., azoto) tiekimą, kad į reakcijos įrenginį patektumėte inertinių dujų.
3 veiksmas: reakcijos įtaiso paruošimas
- Paruoškite sausą reakcijos buteliuką (pvz., apvaliadugnę kolbą) ir įdėkite buteliuką į termostatinę maišyklę. Įsitikinkite, kad butelio apačioje yra magnetinė maišymo juosta.
4 veiksmas: pridėkite fosforo trichlorido
- Įpilkite atitinkamą kiekį fosforo trichlorido (PCl3) į reakcijos kolbą, išlaikant inertišką atmosferą, kad nepatektų drėgmė ir deguonis.
5 veiksmas: pridėkite n-oktilo bromido
- Lėtai arba nuolat įlašinkite n-oktilo bromido (C8H17Br) į reakcijos kolbą.
- Norint kontroliuoti reakcijos greitį ir temperatūros kilimą, bromidą reikia dėti palaipsniui.
6 veiksmas: reakcijos temperatūros kontrolė
- Reakcijos metu palaikykite tinkamą reakcijos temperatūrą, paprastai 30-60 laipsnių Celsijaus diapazone.
- Temperatūrai reguliuoti naudokite pastovios temperatūros vandens vonią arba šildytuvą.
7 žingsnis: Nukleofilinė pakeitimo reakcija
- Bromo atomas pakeičiamas fosfino atomu nukleofilinės pakaitos reakcijos metu.
- Šiam veiksmui atlikti gali būti naudojamas neprivalomas nukleofilas, pvz., tiokarbamidas arba tiouracilas.
8 veiksmas: pridėkite nukleofilą
- Įpilkite nukleofilo į reakcijos kolbą ir toliau maišykite reakciją aukštesnėje temperatūroje, paprastai 80-100 laipsnių Celsijaus diapazone.
9 veiksmas: reakcijos mišinio tvarkymas
- Po tinkamo reakcijos laiko reakcijos mišinyje susidarys TRI-N-OKTILFOSFINAS.
- Ekstrahuokite ir išgryninkite norimą produktą atitinkamais išskyrimo ir gryninimo etapais (pvz., ekstrahavimas tirpikliu, kristalizavimas, distiliavimas ir kt.).
2. Tiesioginio fosfatavimo metodas:
Cheminės reakcijos formulė:
3 C8H18 + P4 → 3 (C8H17)3P
Reakcijos žingsniai:
1 veiksmas: žaliavos džiovinimas
- Sausas n-oktanas (C8H18) ir baltojo fosforo (P4) vakuume per džiovinimo vamzdelį arba krosnį, kad pašalintų drėgmę ir priemaišas.
2 veiksmas: apsauga nuo inertinės atmosferos
- Reakcijos proceso metu reikia palaikyti pastovią inertinę atmosferą, kad į reakcijos sistemą nepatektų oro ir drėgmės.
- Prijunkite inertinių dujų (pvz., azoto) tiekimą, kad į reakcijos įrenginį patektumėte inertinių dujų.
3 žingsnis: reaktoriaus paruošimas
- Paruoškite sausą reakcijos buteliuką (pvz., apvaliadugnę kolbą) ir įdėkite buteliuką į termostatinę maišyklę. Įsitikinkite, kad butelio apačioje yra magnetinė maišymo juosta.
4 veiksmas: reakcijos buteliuko šildymas
- Įkaitinkite reakcijos buteliuką iki tinkamos temperatūros. Paprastai reakcijos temperatūra yra 150-200 laipsnių Celsijaus diapazone.
5 veiksmas: pridėkite baltojo fosforo
- Palaipsniui į šildomą reakcijos kolbą įpilkite išdžiovintų baltųjų fosforo miltelių.
- Norint kontroliuoti reakcijos greitį ir temperatūrą, rekomenduojama pridėti partiją.
6 veiksmas: pridėkite n-oktaną
- Į reakcijos kolbą lėtai įlašinkite n-oktaną.
- n-oktanas veiks kaip tirpiklis ir reduktorius fosfatavimo reakcijoje.
7 veiksmas: reakcijos maišymas ir temperatūros kontrolė
- Toliau maišykite reakcijos mišinį ir palaikykite tinkamą reakcijos temperatūrą.
- Temperatūros kontrolė yra labai svarbi norint užtikrinti tinkamą ir selektyvią reakciją.
8 veiksmas: produkto ekstrahavimas ir gryninimas
- Po tinkamo reakcijos laiko reakcijos mišinyje susidarys TRI-N-OKTILFOSFINAS.
- Jei reikia, norimas produktas gali būti ekstrahuojamas ir išgryninamas atitinkamais išskyrimo ir gryninimo etapais (pvz., ekstrahavimas tirpikliu, kristalizavimas, distiliavimas ir kt.).
3. Fosfino hidrido metodas:
Fosfino hidrido metodas yra palyginti naujas TRI-N-OKTILOFOSFINO gavimo metodas, pasižymintis didesniu selektyvumu ir lengvesnėmis proceso sąlygomis. Cheminės reakcijos formulė:
(C8H17)3P + H2 → (C8H17)3PH
Reakcijos žingsniai:
1 veiksmas: apsauga nuo inertinės atmosferos
- Reakcijos proceso metu reikia palaikyti pastovią inertinę atmosferą, kad į reakcijos sistemą nepatektų oro ir drėgmės.
- Prijunkite inertinių dujų (pvz., azoto) tiekimą, kad į reakcijos įrenginį patektumėte inertinių dujų.
2 veiksmas: reaktoriaus paruošimas
- Paruoškite sausą reakcijos virdulį arba reakcijos buteliuką ir įdėkite virdulį ar butelį į termostatinį maišytuvą. Įsitikinkite, kad virdulio arba butelio apačioje yra magnetinė maišymo juosta.
3 veiksmas: pridėkite tri-n-oktilfosfino
- Palaipsniui įpilkite iš anksto paruošto tri-n-oktilfosfino į reakcijos virdulį arba butelį.
- Tri-n-oktilfosfinas bus pradinė fosfatavimo reakcijos medžiaga.
4 veiksmas: pridėkite rūgšties katalizatoriaus
- Įpilkite atitinkamą kiekį rūgšties katalizatoriaus (pvz., druskos rūgšties arba sieros rūgšties). Rūgštiniai katalizatoriai gali palengvinti reakciją.
5 veiksmas: vandenilio pristatymas
- Įjunkite vandenilio tiekimo įrenginį ir leiskite vandeniliui lėtai tekėti į reaktorių arba butelį.
- Vandenilis veiks kaip reakcijos reduktorius.
6 veiksmas: reakcijos maišymas ir temperatūros kontrolė
- Įjunkite termostatinį maišytuvą, kad reakcijos mišinys gerai išmaišytų.
- Kontroliuokite reakcijos temperatūrą, kad reakcija vyktų.
7 veiksmas: reakcijos laiko valdymas
- Pagal poreikį kontroliuokite reakcijos laiko trukmę. Ilgesnis reakcijos laikas gali padidinti derlių ir grynumą.
8 veiksmas: produkto ekstrahavimas ir gryninimas
- Po tinkamo reakcijos laiko reakcijos mišinyje susidarys TRI-N-OKTILFOSFINAS.
- Jei reikia, norimas produktas gali būti ekstrahuojamas ir išgryninamas atitinkamais išskyrimo ir gryninimo etapais (pvz., ekstrahavimas tirpikliu, kristalizavimas, distiliavimas ir kt.).
Reikėtų pažymėti, kad TRI-N-OKTILFOSFINO sintezės metu reikia atkreipti dėmesį į šiuos dalykus:
1) Prieš reakciją įsitikinkite, kad reaktorius ir reagentai yra sausi, kad išvengtumėte drėgmės įtakos katalizatoriui ar reagentams.
2) Kadangi sintezės procese naudojamos kai kurios toksiškos medžiagos, prašome griežtai laikytis saugos darbo procedūrų ir imtis būtinų apsaugos priemonių.
3) Reakcijos metu reikia kontroliuoti reakcijos temperatūrą, reakcijos laiką ir reagentų proporciją, kad būtų užtikrinta didesnė išeiga ir grynumas.
4) Galiausiai, susintetintas TRI-N-OKTILFOSFINAS gali būti išgrynintas iš eilės, pavyzdžiui, perkristalinimas, distiliavimas ir kt., kad būtų gautas grynesnis produktas.