Tetrakaino hidrochloridasyra junginys, kurio molekulinė masė yra 264,36326. Tai balti milteliai, lengvai tirpsta vandenyje ir tirpsta etanolyje.
Praėjusį kartą kalbėjome apie 1 tarpinio junginio, N, N-dimetiletanolamino hidrochlorido paruošimą, šį kartą tęsime 2 tarpinio produkto paruošimą ruošiant tetrakaino hidrochloridą.
(1) Pasverkite 165 g benzokaino, įpilkite į butelį, pasverkite 139 g bromobutano ir supilkite į butelį, o galiausiai į butelį įpilkite 58 g natrio karbonato.
(2) Sumontuokite 0200 laipsnių termometrą, maišytuvą ir nuolatinį slėgio kritimo piltuvą. Prie nuolatinio slėgio kritimo piltuvo viršaus pridedamas grįžtamasis kondensatorius ir įjungiamas šildymas. Kai vidinė temperatūra pasiekia 80 laipsnių, įjungiamas maišymas, kaitinama toliau ir leidžiama temperatūrai pakilti iki 90 laipsnių.
(3) Inkubuokite reakciją 9095 laipsnių temperatūroje keturias valandas, 95115 laipsnių temperatūroje keturias valandas, galiausiai reaguokite 115120 laipsnių temperatūroje 23 valandas, o reakcijos metu laiku grąžinkite bromobutaną į reakcijos sistemą.
(4) Pasibaigus reakcijai, refliukso įtaisą pakeiskite į vakuuminį tirpiklio šalinimo įrenginį, kad sumažintame slėgyje pašalintumėte sistemoje likusį bromobutaną. Distiliuotas.
(5) Pasverkite 160 g vandens ir supilkite jį į nuolatinį slėgį lašantį nuotėkį, lėtai įlašinkite į likusį reakcijos tirpalą, reguliuokite vidinę temperatūrą nuo 65 iki 75 laipsnių, maišykite 20 minučių, palikite 20 minučių ir naudokite atskiriamasis piltuvas. Apatinė vandeninė natrio karbonato fazė buvo atskirta, o viršutinė organinė fazė perkelta į reakcijos kolbą.
(6) Marinavimas pirmą kartą: pasverkite 120 g vandens ir 5 g druskos rūgšties, supilkite į trijų kaklų kolbą, įjunkite kaitinimą, palaikykite apie 7080 laipsnių vidinę temperatūrą, maišykite 10 minučių. , išmatuokite pH vertę 23 ir palikite 30 minučių, apatinė organinė fazė buvo surinkta į stiklinę, o tada viršutinis rūgšties tirpalas buvo atskirtas.
(7) Marinavimas antrą kartą: perpilkite organinę fazę į reakcijos kolbą, įpilkite 120 g vandens, 3 g druskos rūgšties, pakaitinkite iki 70-80 laipsnių, maišykite 10 minučių, pastovėkite 30 minučių, atleiskite apatinę. organinė fazė, pasverti, Vidutinė masė yra tarp 180200g.
(8) Pagal etanolio ir organinės fazės masių santykį=0,7:1, įpilkite 120 140 g etanolio, supilkite visas medžiagas į 1 l reakcijos kolbą, įjunkite kaitinimą, kad ištirptų, visiškai ištirpinkite 60 laipsnių temperatūroje. , tada atvėsinkite iki žemesnės nei 10 laipsnių temperatūros, filtravimas siurbimu, filtravimas. Pyragas vieną kartą perplautas šaltu etanoliu. Išdžiovinus ir sveriant šiuo etapu galima gauti 120125 g II tarpinio junginio (dujų fazės kiekis didesnis nei 95 proc.)
2 tarpinio junginio paruošimas baigtas ir galime kalbėti apie 3 tarpinio produkto paruošimo būdą ir galutinį galutinio tetrakaino hidrochlorido paruošimą ir gryninimą bei tolesnę apdorojimo technologiją.