Ankstesniame straipsnyje mes kalbėjome apie 2 tarpinio produkto paruošimo būdą ruošianttetrakaino hidrochloridas, šį kartą tęsiame savo veiklos žingsnius:
(1) Į buteliuką įpilkite 600 g dejonizuoto vandens, maišydami įpilkite 65 g dejonizuotos membranos Hydroxide Warner ir maišykite, kol įpylus tirpalas taps skaidrus, atvėsinkite iki kambario temperatūros ir nebemaišykite, kad galėtumėte naudoti.
(2) Įpilama 500 g metanolio, įpilama 250 g II tarpinio junginio ir atvėsinama vandens vonioje.
(3) Užbaigus šilumos išsaugojimą, sumažintame slėgyje pradėkite garinti metanolį, o maksimali temperatūra neturi viršyti 70 laipsnių.
(4) Baigus koncentruoti, Case koregavimui prideda druskos rūgšties.
(5) pH vertė yra apie 34, nustokite lašėti, maišykite vieną valandą, filtruokite siurbimu ir galiausiai gaukite apie 300 g baltos kietos medžiagos.
(6) Kai džiovinimo medžiagos temperatūra yra žemesnė nei 50 laipsnių, gaunama apie 210220 g medžiagos
Neapdoroto produkto paruošimas ir rafinavimas:
(1) Įpilkite 1000 g metilizobutilketono, po išsiurbimo uždarykite vakuumą ir atidarykite virdulio angą, leiskite pastovėti 30 minučių ir sutrinkite apatinį vandens sluoksnį. Įdėta 130 g tarpinio trečiojo ir 175 g natrio karbonato.
(2) Įkaitinkite iki grįžtamojo šaldytuvo, kad atskirtumėte vandenį. Vandens atskyrimo laikas yra apie šešias valandas.
(3) Padalinę vandenį, įpilkite tarpinio vandens. Vykdoma refliukso reakcija ir tuo pačiu metu atliekamas vandens atskyrimas.
(4) Kai vanduo nebeištekės, atvėsinkite iki 5566 laipsnių, įpilkite dejonizuoto vandens ir leiskite pastovėti, kad išsisluoksniuotų valandą. Šiuo metu temperatūra yra apie 50 laipsnių.
(5) Metilo izobutilo ketonas buvo išgarinamas iš organinio sluoksnio sumažintame slėgyje, kol 90 laipsnių temperatūroje beveik neatsirado frakcijų, o tirpiklis pašalintas sumažintame slėgyje.
(6) Pasverkite 75 g druskos rūgšties, lėtai lašinkite ją nuolatinio slėgio lašinimo piltuvu ir reguliuokite vidinę temperatūrą, kad ji būtų tarp 6075 laipsnių. Vandens siurblys pumpuoja apie 30 g vandens, atnešamo druskos rūgštimi, sustabdo siurbimą ir reguliuoja siurbimo temperatūrą nuo 60 iki 75 laipsnių.
Po{0}}apdorojimo procesas:
(1) Įpilkite 170 g etanolio, įjunkite kaitinimą ir visiškai ištirpinkite, nuimkite kaitinimą, atvėsinkite lediniu vandeniu, nuleiskite iki 510 laipsnių, filtruokite nusiurbdami, vieną kartą praskalaukite filtro pyragą nedideliu kiekiu šalto alkoholio, išdžiovinkite. ir pasverkite, kad gautumėte 123 g kietos medžiagos.
(2) Pašalinkite spalvą, įpilkite 123 g neapdoroto produkto, įpilkite 9 g aktyvintos anglies, įpilkite 150 g etanolio, kaitinkite, maišykite ir virkite su grįžtamu šaldytuvu 20 minučių, pasibaigus kaitinimui, filtruokite aktyvuotą anglį, kol karšta, ir perpilkite filtratą po pumpavimo į švarią 500 ml -trikakliuką kolbą.
(3) Atidarykite trijų kaklelių kolbą ir išmaišykite, leiskite natūraliai atvėsti iki 30 laipsnių, atvėsinkite ledo vonioje ir filtruokite įsiurbdami, kai temperatūra nukris iki 5 laipsnių, ir vieną kartą išskalaukite filtro pyragą su nedidelis kiekis šalto etanolio. Po skalavimo, siurbimo filtravimo būdu išdžiovintos medžiagos buvo perkeltos į filtravimo popierių ir išdžiovintos krosnyje, kad gautų 110 g produkto, kuris po laboratorinės analizės buvo kvalifikuotas ir perkeltas į saugyklą. Viso gaminio paruošimo procesas yra sudėtingas, kruopštus ir tarpusavyje susijęs. Pagamintos produkcijos kiekis yra daugiau nei 98 proc., o tai atitinka gaminio kokybės reikalavimus.
Jei norite sužinoti daugiau apie tetrakaino hidrochloridą arba įsigyti šį produktą, nedvejodami susisiekite su mumis, mielai jus aptarnausime.