I ataskaita:
Proceso metodas nepertraukiamai gamybai2,2-Bis (hidroksimetil) sviesto rūgštisMikroreaktoriaus naudojimas apima šiuos veiksmus:
S1. Išmatuokite tam tikrą formaldehido, butiraldehido ir trietilamino kiekį dozavimo siurbliu ir įdėkite į maišytuvą priverstiniam maišymui, o tada įeikite į mikroreaktorių kondensacijos reakcijai. Trietilamino, formaldehido ir n-butiraldehido srauto greitis yra atitinkamai 250ml/min, 2000ml/min ir 1100 ml/min. Trietilamino, formaldehido ir n-butiraldehido srautai yra 0,1 m/s, reakcijos temperatūra 50 laipsnių, slėgis 0,2 MPa, reakcijos buvimo laikas 70 sekundžių, maišytuvas prijungtas prie trijų dozavimo siurblių ir mikro. - reaktorius. Maišytuvo ir mikroreaktoriaus medžiagos gali būti bet kuri viena ar kelios iš stiklo, nerūdijančio plieno, dervos ir silicio karbido. Mikroreaktorius gali būti vienas ar daugiau nuosekliai sujungtų. Mikroreaktoriaus viduje sumontuotas šilumokaitis, kad būtų gautas reakcijos skystis, kurio daugiausia yra 2,2-dihidroksimetilbutiraldehido;
S2. Reakcijos tirpalas, kuriame daugiausia yra 2,2-dihidroksimetilbutiraldehido, gauto iš S1, nuolat distiliuojamas ir koncentruojamas per plonasluoksnį sukamąjį garintuvą, o žemai verdanti medžiaga perdirbama ir naudojama, kad būtų gautas koncentruotas 2,{{6} tirpalas. }dihidroksimetilbutiraldehidas;
S3. Tada per dozavimo siurblį perpumpuokite vandenilio peroksidą į mikroreaktorių, kuriame yra koncentruotas dimetilolio butiraldehido tirpalas, kad vyktų oksidacijos reakcija. Vandenilio peroksido srautas oksidacijos reakcijai yra 1200 ml/min., buvimo laikas 360 sekundžių, o slėgis 0,2 MPa, kad būtų gautas 2,2-dimetilolio sviesto rūgšties reakcijos tirpalas. ;
S4. Paimkite 2,2-dihidroksimetilsviesto rūgšties reakcijos tirpalą, gautą S3, ir supilkite į koncentracinį virdulį, kad susikoncentruotų, kad gautumėte koncentruotą 2,2-dihidroksimetilsviesto rūgšties tirpalą, tada ekstrahuokite koncentruotą 2, ,2-dihidroksimetilsviesto rūgštis tris kartus su metilizobutilketonu, trietilaminas ir vandenilio peroksidas gali būti išgaunamas žemai virinant, o metilizobutilketoną galima išgauti tirpikliu, sumaišyti su ekstrahuotu tirpalu, sukoncentruoti atmosferos slėgyje ir atšaldyti. ir atšaldomas. Atskirtas produktas džiovinamas išcentriniu būdu, kad būtų gautas kvalifikuotas 2,2-dihidroksimetilsviesto rūgšties produktas.
II ataskaita:
Šarminio katalizatoriaus su aktyvuota anglimi paruošimas:
Įpilkite aktyvintos anglies į 30 procentų skystą šarmą, maišykite 24 valandas, filtruokite, išdžiovinkite aktyvintą anglį, sudėkite į mufelinę krosnį, apsaugotą nuo 600 laipsnių azoto ir aktyvuokite 5 valandas, kuri yra katalizatorius.
2,2-dihidroksimetilsviesto rūgšties paruošimas:
Į kolbą įpilkite 45 g formaldehido, 72 g butiraldehido ir 3,6 g katalizatoriaus. Po 10 valandų reakcijos 50 laipsnių temperatūroje katalizatorius pašalinamas filtruojant. Išgarinus nesureagavusį formaldehidą ir butiraldehidą, sumažinkite iki normalios temperatūros. Įpilkite 72 g vandens, pašildykite iki 80 laipsnių, įpilkite 34 g vandenilio peroksido, reaguokite 2 valandas, išgarinkite nesureagavusias medžiagas ir atvėsinkite, kad susidarytų balti kristalai, būtent 2,2-dimetilolsviesto rūgštis.
III ataskaita:
(1) Į kondensacinį virdulį įpilkite 1000 kg vandens, įpilkite 12 kg sodos pelenų ir 5 kg natrio hidroksido, sumaišę įpilkite 650 kg formaldehido, atvėsinkite iki 10-15 laipsnio, įlašinkite 240 kg n-butiraldehido ir palaikykite pastovi temperatūra 16 valandų po lašelių pridėjimo;
(2) Siurbkite į oksidacinį virdulį, įpilkite skruzdžių rūgšties vandens ir nustatykite PH vertę į 6-7, sumažinkite slėgį ir koncentracijos vakuumą iki -0,085 MPa, antrajame etape atkurkite n-butiraldehidą, pirmajame etape aušinimui naudokite vandenį, o antrajame – sūrymą.
(3) Kai temperatūra pakyla iki 50 laipsnių, įlašinkite 500 kg vandenilio peroksido. Nuleidus, 4 valandas palaikykite 60–62 laipsnių, o 4 valandas – 70–72 laipsnių;
(4) Koncentruoti palaikykite -0,060 MPa vakuumą, kas 2 valandas įpilkite 200 kg vandens, iš viso įpilkite 600 kg vandens, kad azeotropiškai pašalintumėte skruzdžių rūgštį, ir atkurkite 50 procentų viso skruzdžių rūgšties kiekio. vanduo natrio šarmams ir natrio hidroksidui neutralizuoti.
(5) Koncentruokite, kol vandens kiekis bus mažesnis nei 1.{2}} proc., ir kaip skiediklį įpilkite 100 kg dichloretano.
(6) Atvėsinus, centrifuguoti ir atmosferos slėgyje atgauti dichloretaną iš motininio tirpalo.
(7) Pirminis rafinavimas: supilkite metanolį ir neapdorotus produktus santykiu 1,5 ∶ 1, filtruokite, kad pašalintumėte netirpias medžiagas, sukoncentruokite filtratą, atvėsinkite ir kristalizuokite, o po centrifugavimo gaukite aukštos kokybės produktą. Pirminio rafinavimo motininis tirpalas apdorojamas metilizobutilketonu.
(8) Antrinis rafinavimas: sudėkite pirminius rafinuotus produktus ir vandenį santykiu 2:1 ir atvėsinkite, kad jie persikristalizuotų. Antras geriausias Lixinde produktas. Užtepkite antrinio rafinavimo motininį tirpalą.
(9) Džiovinimas: valdykite džiovinimo kambario temperatūrą 80 laipsnių kampu, atvėsinkite ją džiovinimo patalpoje, praėjus drėgmės aptikimui, tada išimkite susmulkinimui ir sijojimui.
(10) Sudėkite pirminį rafinavimo motininį tirpalą ir metilizobutilketoną santykiu 5:1, atvėsinkite ir kristalizuokite ir išgaukite produktą - 2.2 - dihidroksimetilsviesto rūgštį centrifuguodami, o tada jį rafinuokite. vėl.
IV ataskaita:
Į 1000 ml keturkaklę kolbą įpilkite 96 g poliformaldehido ir 96 g vandens, pradėkite maišymą, padidinkite temperatūrą, įpilkite 80 g 5 procentų skysto šarmo maždaug 50 °C temperatūroje, nustatykite pH tarp 910 ir užbaikite lašinimą per 2 valandas. , tęskite šilumos išsaugojimo reakciją 4 valandas, pakelkite temperatūrą iki 80 laipsnių C, kad atgautumėte nesureagavusią n-butiraldehidą ir nedidelį kiekį formaldehido tirpalo, išgarinkite vidinę temperatūrą iki 100 laipsnių C, sustabdykite distiliavimą, sumažinkite temperatūrą, kontroliuokite 50 laipsnių C temperatūroje ir lėtai įpilkite 220 g 27 procentų vandenilio peroksido. Kontroliuokite, kad lašėjimas baigtųsi per 2 valandas. Pasibaigus lašinimui, reakcija palaikoma 6 valandas. Parūgštinimui įpylus koncentruotos sieros rūgšties, slėgį sumažinti iki 12 kPa ir vandenį išgarinti. Išgarinę įpilkite 200 gramų metilizobutilketono ir pakaitinkite iki 100 laipsnių, kad atskirtumėte vandenį. Po to, kai vanduo bus atskirtas, atvėsinkite. Filtruokite kietą druską, kol ji karšta, dar atvėsinkite filtratą ir nusodinkite kristalus, kad gautumėte neapdorotą produktą. Neapdorotą produktą įpilkite į tirpiklį, kad vėl perkristalintumėte, kad gautumėte baltus kristalus. Bendra 2,2-dimetilolsviesto rūgšties išeiga buvo 41 proc.