„Shaanxi BLOOM Tech Co., Ltd.“ yra viena iš labiausiai patyrusių n-acetil-l-prolino cas 68-95-1 gamintojų ir tiekėjų Kinijoje. Sveiki atvykę į didmeninę aukštos kokybės n-acetil-l-prolino cas 68-95-1 pardavimą iš mūsų gamyklos. Galimas geras aptarnavimas ir priimtina kaina.
N-acetil-L-prolinaskambario temperatūroje ir slėgyje paprastai atrodo kaip balti arba beveik balti kieti milteliai. Šie milteliai turi tam tikrą rūgštingumą ir stabilias chemines savybes, kurios yra susijusios su karboksilo grupėmis jų molekulinėje struktūroje. Ši rūgšties -bazinė savybė suteikia jai tam tikrą reaktyvumą cheminėse reakcijose. Molekulinė formulė C7H11NO3, CAS 68-95-1, netirpsta vandenyje, bet tirpsta įprastuose organiniuose tirpikliuose, tokiuose kaip chloroformas, etilo acetatas ir kt. Amino yra kita svarbi funkcinė molekulės grupė. Jis gali ne tik sudaryti amidinius ryšius su karboksilo grupėmis, bet ir reaguoti su kitomis funkcinėmis grupėmis, pvz., alkilinimo reakcijos, acilinimo reakcijos ir kt. Šios reakcijos prisideda prie specifinių struktūrų ir funkcijų junginių sintezės. Tai svarbus smulkios organinės cheminės medžiagos tarpinis produktas, plačiai naudojamas medicinos, pesticidų ir chemijos pramonės srityse.
|
|
|
|
Cheminė formulė |
C7H11NO3 |
|
Tikslios Mišios |
157 |
|
Molekulinė masė |
157 |
|
m/z |
157.07 (100.0%), 158.08 (7.6%) |
|
Elementų analizė |
C, 53.49; H, 7.05; N, 8.91; O, 30.54 |
N-acetil-L-prolinas, kaip acetilintas L-prolino darinys, turi tam tikrą rūgštingumą ir unikalią cheminę struktūrą, todėl plačiai naudojamas organinėje sintezėje ir vaistų kūrime. Pagrindinės jo taikymo sritys yra organinės sintezės tarpiniai produktai, biologiškai aktyvių molekulių sintezė, vaistų kūrimas ir biocheminiai tyrimai. Jis gali būti naudojamas kaip tarpinis organinės sintezės produktas ir farmacijos molekulių žaliava.
N-acetilaminorūgštys gali būti naudojamos L-prolino amidui sintetinti. L-prolino amidas, kaip svarbus optiškai aktyvus pirolio darinys, gali tiesiogiai katalizuoti asimetrines Robinsono ciklizacijos reakcijas, Aldol reakcijas ir kt. Jis taip pat gali būti naudojamas kaip chiralinis tarpinis produktas sintetinant tam tikrus chiralinius vaistus, taip pat gali būti naudojamas sintetinant vildagliptiną, amisulpridą ir remdesivirą. Sintezės etapai yra tokie:
Sumaišykite 45,11 g produkto su dichlormetanu, tolygiai išmaišykite, sumažinkite temperatūrą iki žemiau 0 laipsnių, palaipsniui įlašinkite 45 ml tionilchlorido, proceso metu palaikykite 0 laipsnių. Baigę lašinti, pakelkite temperatūrą iki 25 laipsnių ir tęskite izoliacijos reakciją 6 valandas. Reakcija kontroliuojama taškine plokštele, o pasibaigus reakcijai, ji sukoncentruojama ir išdžiovinama, kad gautų 46 g (III) formulės junginio (grynumas 98,3%, išeiga 91%).
46 g junginio (III) buvo reaguojama su 250 ml 25% koncentruoto amoniako tirpalo 25 laipsnių temperatūroje, maišant 3 valandas, ir filtruojama, kad gautų 33,45 g 1-acetil-2-pirolidinkarboksamido (grynumas 98%, išeiga 81,5%).
33,45 g 1-acetil-2-pirolidinkarboksamido buvo pridėta prie 64 ml 2N HCl ir kaitinama iki 100 laipsnių, kad sukeltų grįžtamąjį šaldytuvą. Reakcijos metu sistemos temperatūra buvo palaikoma mikro grįžtamajame šaldytuve iš viso 2 valandas.
Pasibaigus reakcijai, jis koncentruojamas iki nedidelio tūrio, kol buvo pasiekta kristalizacija.
pH buvo sureguliuotas iki 8, filtruojamas ir išdžiovinamas, kad gautų 20,34 g tikslinio produkto L-prolino amido, kurio išeiga 78,2%. D-tipo izomeras buvo aptiktas 0,11 %, o jo grynumas – 92,1 %, naudojant aukštos -našios skysčių chromatografijos (HPLC).
Fizinių ir cheminių savybių analizė
Išvaizda ir savybės
N-acetil-l-prolinas yra balti arba beveik balti kristaliniai milteliai, kurių lydymosi temperatūra yra 115–117 laipsnių, o savitasis sukimasis –86 laipsnių (etanolio tirpalas). Molekulinė formulė yra C ₇ h ₁ no 3, molekulinė masė yra 157,17 g/mol, tankis apie 1,3 g/cm³, o tirpumas 25 laipsnių temperatūroje mažai tirpsta vandenyje, chloroforme ir metanolyje, bet netirpus etanolyje ir eteryje.
Cheminis stabilumas
Jis turi būti sandariai uždarytas ir laikomas vėsioje ir sausoje aplinkoje (2–8 laipsnių), kad būtų išvengta stipraus kontakto su oksidatoriais. Jis turi didelį esterinimo aktyvumą ir gali reaguoti su alkoholiais per karboksilo vienetus, kad susidarytų esterio dariniai. Pavyzdžiui, jis gali reaguoti su metanoliu, kad susidarytų metilo esteris, katalizuojant dichlorosulfoksidui. Reakcijos sąlyga yra 0 laipsnių maišymas 4 valandas, o išeiga gali siekti daugiau nei 90%.
Grynumas ir turinio nustatymas
Aukštos kokybės skysčių chromatografija (HPLC)
Chromatografinės sąlygos: C18 kolonėlė (4,6 mm × 250 mm, 5 μm), mobilioji fazė buvo acetonitrilo vanduo (turintis 0,1 % skruzdžių rūgšties, vgv), srautas 1,0 ml/min., o aptikimo bangos ilgis – 210 nm.
Kiekybinis metodas: išorinio standarto metodas, tiesinis diapazonas 0,1-100 μg/ml, regeneravimas 98% -102%, RSD Mažiau arba lygus 1,5%.
Privalumai: didelis atskyrimo efektyvumas, tinkamas priemaišų pėdsakams aptikti sudėtingoje matricoje.
Branduolinio magnetinio rezonanso spektroskopija (BMR)
Mėginio paruošimas: ištirpinkite mėginį deuteruotame DMSO, kurio koncentracija yra apie 10 mg/ml.
Spektro charakteristikos:
¹H BMR: δ 1,8-2,2 (m, 2h, CH ɑ), δ 2,0 (s, 3 h, CH 3 CO), δ 3,4-3,6 (m, 2 h, CH ɑ n), δ 4,2-4,4 (m, 1H, CHN).
¹3C BMR: δ 22,5 (CH ɑ), δ 23,1 (CH 3 CO), δ 53,2 (CH ɑ n), δ 172,8 (COOH), δ 174,5 (CONH).
Taikymas: patvirtinkite molekulinę struktūrą ir stereo konfigūraciją bei nustatykite cis ir trans izomerus.
Masių spektrometrija (MS)
Jonizacijos režimas: elektropurškimo jonizacija (ESI), teigiamų jonų režimas.
Būdinga smailė: m/z 158,1 [m+h]+, m/z 116,1 [m-coch ₃]+.
Tikslas: greitai patvirtinti molekulinę masę ir suskaidyti jonus bei padėti atlikti struktūrinę analizę.
Priemaišų kontrolė ir saugos įvertinimas
Tirpiklio likučių aptikimas
Metodai: sintezės procese naudojamų tirpiklių, pvz., metanolio ir dichlormetano, likučiams aptikti buvo naudojama viršutinės erdvės dujų chromatografija (HS-GC).
Ribinė vertė: atitinka ICH gaires, pvz., metanolio likutis Mažiau arba lygus 3000 ppm, dichlormetanas Mažiau arba lygus 600 ppm.
Mikrobų ribos testas
Auginimo terpė: TSA (tripsino sojos peptono agaras) naudojamas bakterijų kultūrai, o SDA (Sabouraud gliukozės agaras) – grybelių kultūrai.
Standartas: bendras bakterijų kiekis mažesnis arba lygus 1000 cfu/g, pelėsiai ir mielės Mažiau arba lygūs 100 cfu/g.
Sunkiųjų metalų ir elementų analizė
Metodai: švino, arseno, gyvsidabrio ir kitų sunkiųjų metalų kiekiui aptikti buvo naudojama induktyviai susietos plazmos masės spektrometrija (ICP-MS).
Ribinė vertė: Pb Mažiau arba lygi 10 ppm, as Mažesnė arba lygi 5 ppm, Hg Mažesnė arba lygi 1 ppm.
Taikomųjų sričių analizės metodo pritaikomumas
Farmacijos tyrimai ir plėtra
+
-
Farmakokinetinis tyrimas:n-acetil-l-prolino koncentracija biologiniuose mėginiuose buvo kiekybiškai ištirta LC-MS/MS, o aptikimo riba buvo 0,1 ng/ml.
Fermentų aktyvumo tyrimai:kaip angiotenziną konvertuojančio fermento (AKF) substrato analogas, fermento aktyvumas buvo įvertintas stebint hidrolizatų gamybos greitį HPLC metodu.
Kosmetikos pramonė
+
-
Stabilumo testas:atliekant pagreitintą bandymą (40 laipsnių /75 % santykinis drėgnis), kiekio pokytis nustatomas HPLC, o skilimo produktas turi būti mažesnis arba lygus 2,0 % per 6 mėnesius.
Žemės ūkis
+
-
Augalų augimo reguliatorių stiprumo įvertinimas: n-acetil-l-prolino kaupimasis pasėlių audiniuose buvo kiekybiškai ištirtas LC-MS, siekiant koreliuoti atsparumo stresui pagerėjimo poveikį.
304 nerūdijantis plienas atitinka tarptautinius maisto kokybės reikalavimus, 316 nerūdijantis plienas yra ne tik maistinis ar medicininis. Tačiau šios medicininės klasės naudojimas kaip gamybinis puodelis suteiks papildomos naudos ne visiems. Kodėl jis vadinamas 304 arba 316? Tai daugiausia apibrėžiama atsižvelgiant į medžiagos sudėtį{6}} nerūdijantis plienas nėra panašus į mineralines medžiagas, po naudojimo gali išsiskirti kai kurios medžiagos, skatinančios žmogaus įsisavinimą.
Metodo patvirtinimo ir optimizavimo kryptis
Žalias cheminis pakaitalas
Norėdami ištirti superkritinę skysčių chromatografiją (SFC), kuri pakeis tradicinį HPLC, sumažinkite organinių tirpiklių naudojimą, išlaikant atskyrimo efektyvumą.
Greito atrankos technologija
Artimųjų infraraudonųjų spindulių spektroskopijos (NIR) modelis sukurtas siekiant greitai ir nedestruktyviai aptikti API turinį ir drėgmę, kuri yra tinkama gamybos linijos stebėjimui internetu.
Daugiakomponentė analizė
Kartu su dvimačiu skysčių chromatografija (2D-LC) buvo atliktas n-acetil-l-prolino ir jo darinių (tokių kaip esteriai ir amidai) atskyrimas ir kiekybinis įvertinimas vienu metu.
Medicinos sritis: ligų gydymas ir vaistų kūrimo galimybės
Kepenų ligos ir medžiagų apykaitos ligų gydymas
N-acetil-l-prolinas, kaip karbamido ciklo kofermento pirmtakas, įrodė klinikinę reikšmę gydant paveldimą hiperamonemiją. Atsiradus genų redagavimo technologijai (pvz., crispr-cas9), paspartės karbamido ciklo fermentų defektų tikslios terapijos tyrimai ir plėtra, o n-acetil-l-prolino, kaip kofermento priedo, paklausa gali dar labiau padidėti. Be to, eksperimentai su gyvūnais rodo, kad jis gali pagerinti amoniako metabolizmą kepenų cirozės modelio gyvūnams, aktyvindamas karbamilfosfato sintazę (CPS1), ir ateityje gali tapti adjuvantu nuo kepenų encefalopatijos. Numatoma, kad 2027 m. vaistų nuo kepenų ligų pasaulinės rinkos mastas pasieks 120 milijardų JAV dolerių. Jei n-acetil-l-prolinas galės užbaigti klinikinių tyrimų transformaciją, jis užims rinkos segmento dalį.
Antivirusinių vaistų kūrimas
Tyrimai parodė, kad n-acetil-l-prolinas ir jo dariniai gali būti naudojami kaip hepatito C viruso (HCV) inhibitoriai, suteikiant naujų idėjų, kaip kurti antivirusinius vaistus gerinant vaistų selektyvumą ir slopinamąjį poveikį. Dėl vis rimtesnės virusų atsparumo problemos naujoviškų vaistų, kurių pagrindą sudaro šis junginys, tyrimai ir kūrimas gali tapti karšta pramonės vieta.
Kosmetikos pramonė: senėjimo ir taisymo funkcijos skatinamas augimas
Ląstelių lygio anti{0}}senėjimo komponentai
N-acetil-l-prolinas turi imunomoduliacinį ir prieš-uždegiminį poveikį ir gali sutrikdyti odos sveikatą ląstelių lygmeniu. 2024 m. paraiškų skaičius per metus padidėjo 2335 %-palyginti-metus, o socialinės žiniasklaidos apimtis sparčiai didėjo ir tapo populiariu ląstelių-lygio odos priežiūros komponentu. Jis tinka aukštos klasės senėjimą stabdančioms ir atkuriančioms esencijoms bei kremams, kad patenkintų vartotojų natūralių ingredientų ir ląstelių lygio priežiūros poreikius.
Balinimo ir antioksidantų naudojimas
Junginio slopinamasis poveikis tirozinazei buvo stipresnis nei tradicinio komponento 377 (feniletilrezorcinolio), o balinamasis poveikis buvo reikšmingesnis. Nuolat augant balinamųjų produktų rinkai, tikimasi, kad n-acetil-l-prolinas taps pagrindine aukštos- klasės balinamosios esencijos ir kremo sudedamąja dalimi, pakeisiančia kai kurias chemines sintetines medžiagas ir patenkinant vartotojų veiksmingų ir švelnių ingredientų siekį.
Žemės ūkis ir pramonė: ekologiškos technologijos skatina naujas programas
Žemės ūkis
Kaip augalų augimo reguliatorius, n-acetil-l-prolinas gali padidinti pasėlių atsparumą stresui. Kinijos žemės ūkio mokslų akademijos eksperimentas parodė, kad purškiant mišinio tirpalą ant lapų, ryžių atsparumas sausrai gali padidėti 25%, o derlius - 12%. Klimato kaitos fone išaugo stresui atsparių augalų veislių paklausa, o n-acetil-l-prolino biostimuliatorių rinkos metinis augimo tempas turėtų siekti 15%.
Pramoninė biotechnologija
n-acetil-l-prolinas, kaip pagrindinis mikrobų auginimo terpės komponentas, atvėrė augimo galimybes, prasidėjus sintetinės biologijos pramonei. Tikimasi, kad 2025 m. pasaulinė biologinės gamybos rinka viršys 500 milijardų JAV dolerių, o jos poreikis ląstelių auginimo terpėje augs sinchroniškai. Be to, jo darinių (pvz., n-acetilglutamino) tyrimas biologiškai skaidžių medžiagų srityje gali atverti naujus pramoninio pritaikymo scenarijus.
Iššūkiai ir įveikos strategijos
Gamybos kaštų optimizavimas
Šiuo metu n-acetil-l-prolinas daugiausia gaminamas cheminės sintezės būdu, o žaliava glutamatas sudaro daugiau nei 60 % sąnaudų. Fermentinės katalizės arba mikrobinės fermentacijos naudojimas gali sumažinti priklausomybę nuo žaliavų. Pavyzdžiui, Japonijos Ajinomoto korporacijos sukurtas fermentacijos procesas gali sumažinti gamybos sąnaudas 40%.
Reguliavimo kliūčių proveržis
Europos Sąjunga įtraukė n-acetil-l-proliną kaip naują maisto ingredientą, kurį turi patvirtinti naujasis maisto šaltinis; FDA reguliuoja Gras (paprastai laikomas saugiu). Įmonės turi sukurti gyvavimo ciklo saugos vertinimo sistemą, kad paspartintų patekimą į pasaulinę rinką.
Vartotojų informuotumo gerinimas
Vizualiai platindami klinikinius duomenis (pvz., kraujospūdžio kitimo kreivę, odos elastingumo gerinimo palyginimo lentelę), sustiprinkite atminties ryšį tarp n-acetil-l-prolino ir naudos sveikatai bei pralaužkite „bendrųjų aminorūgščių“ homogenizavimo pažinimą.
Populiarus Žymos: n-acetyl-l-proline cas 68-95-1, tiekėjai, gamintojai, gamykla, didmeninė prekyba, pirkti, kaina, dideliais kiekiais, parduoti