Kaprilo rūgšties metilo esteris, taip pat žinomas kaip metiloktanoatas, yra organinis junginys, kurio CAS 111-11-5 ir cheminė formulė C9H18O2. Bespalvis arba šviesiai geltonas skaidrus skystis. Šis junginys turi stiprų vaisių ir žalios spalvos aromatą, panašų į mišrų mango ir braškių aromatą. Labai netirpsta vandenyje, tirpsta organiniuose tirpikliuose, tokiuose kaip etanolis, eteris ir aliejus. Natūraliai jo yra vilkdalgių varškėje, braškėse, ananasuose, slyvose ir kituose eteriniuose aliejuose. Remiantis Kinijos GB2760-2011 maisto priedų naudojimo standartu, leidžiama naudoti valgomuosius prieskonius.
(Produkto nuoroda: https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/additive/caprylic-acid-methyl-ester-cas-111-11-5.html)
Kaprilo rūgšties metilo esteris yra plačiai naudojamas organinis junginys, kurį galima susintetinti įvairiais būdais. Toliau pateikiami keli įprasti metodai:
1 metodas: rūgštinis katalizinis metodas
Rūgštinė katalizė yra efektyvus kaprilo rūgšties metalo esterio gavimo būdas. Veiksmai yra tokie:
Reakcijos lygtis yra tokia:
RCOOH+CH3OH → RCOOCH3+H2O
Tarp jų RCOOH reiškia oktano rūgštį, o RCOOCH3 – tikslinį produktą kaprilo rūgšties metilo esterį.
Šios reakcijos esmė yra esterifikacija, kuri įvyksta, kai vyksta oktano rūgšties ir metanolio esterinimo reakcija, katalizuojant sieros rūgštį, ir susidaro kaprilo rūgšties metilo esteris ir vanduo. Sieros rūgšties funkcija yra pagreitinti reakcijos greitį ir skatinti reakcijos eigą.
1. Paruoškite reagentus
Pirmiausia paruoškite du reagentus – oktano rūgštį ir metanolį. Kaprilo rūgštį galima gauti perkant arba savaime sintezuojant, o metanolį galima gauti laboratorijoje.
2. Sumaišyti reagentai
Tam tikra dalimi sumaišykite oktano rūgštį ir metanolį ir kaip katalizatorių įpilkite atitinkamą kiekį sieros rūgšties. Molinis oktano rūgšties ir metanolio santykis paprastai yra 1:1.1-1.3, o sieros rūgšties kiekis yra 1 % -3 % visų reagentų.
3. Kaitinimo reakcija
Sumaišykite sumaišytus reagentus į reaktorių ir pradėkite kaitinti. Reakcijos temperatūra paprastai yra tarp 100-150 laipsnių ir gali būti koreguojama atsižvelgiant į konkrečias aplinkybes. Reakcijos metu reikia nuolat maišyti, kad reakcija vyktų visiškai.
4. Produktų atskyrimas
Reakcijai pasibaigus produktas atskiriamas distiliuojant. Pirmiausia pašildykite mišinį reaktoriuje iki virimo, o tada surinkite virimo metu susidariusius garus. Atvėsus per kondensatorių, garai tampa skysti ir toliau atskiria tikslinį produktą Kaprilo rūgšties metalo esteris.
2 metodas: esterių mainų metodas
Esterių mainų metodas yra dažniausiai naudojamas kaprilo rūgšties metilo esterio sintezės metodas. Šis metodas naudoja esterių mainų reakciją, kad oktano rūgšties esteris reaguoja su metanoliu, kad susidarytų kaprilo rūgšties metilo esteris. Šiai reakcijai reikalingas katalizatorius, paprastai kaip katalizatorius naudojamas natrio hidroksidas arba kalio hidroksidas. Reakcijos temperatūra yra tarp 50-70 laipsnio, o reakcijos laikas yra gana ilgas, paprastai tam reikia 12-24 valandos reakcijos.
Reakcijos lygtis yra tokia:
RCOOH+CH3OH ⇌ RCOOCH3+H2O
Tarp jų RCOOH reiškia oktano rūgštį, o RCOOCH3 – tikslinį produktą kaprilo rūgšties metilo esterį.
Reakcijos metu oktano rūgštis ir metanolis vyksta esterių mainų reakcija, todėl susidaro kaprilo rūgšties metalo esteris ir vanduo. Katalizatoriaus funkcija yra pagreitinti reakcijos greitį ir skatinti reakcijos eigą.
Konkretūs veiksmai yra tokie:
1. Paruoškite reagentus:
Pirmiausia reikia paruošti du reagentus – oktano rūgštį ir metanolį. Kaprilo rūgštį galima gauti perkant arba savaime sintezuojant, o metanolį galima gauti laboratorijoje.
2. Reakcijos mišinio paruošimas:
Tam tikromis proporcijomis sumaišykite oktano rūgštį ir metanolį, kad gautumėte reakcijos mišinį. Paprastai oktano rūgšties ir metanolio molinis santykis yra 1:1.1-1.3.
3. Įpilkite katalizatoriaus:
Į reakcijos mišinį įpilkite atitinkamą kiekį esterių mainų katalizatoriaus. Dažniausiai naudojami katalizatoriai yra sulfatai, šarminių metalų alkoksidai ir kt. Katalizatoriai gali paskatinti esterių mainų reakcijų eigą.
4. Reakcijos procesas:
Sudėkite reakcijos mišinį į reaktorių ir pašildykite. Reakcijos temperatūra paprastai yra tarp 120-180 laipsnių ir gali būti koreguojama atsižvelgiant į konkrečias aplinkybes. Reakcijos proceso metu reikia pakankamai maišyti, kad reakcija vyktų.
5. Reakcijos laikas:
Reakcijos laikas gali skirtis priklausomai nuo reakcijos sąlygų ir tikslinio produkto reikalavimų. Paprastai reakcijos laikas svyruoja nuo kelių valandų iki kelių dešimčių valandų.
6. Atskyrimo produktai:
Pasibaigus reakcijai, reakcijos mišinį būtina atskirti, kad gautų tikslinį produktą kaprilo rūgšties metalo esteris. Atskyrimui dažniausiai naudojamas distiliavimas. Pirmiausia pašildykite reakcijos mišinį iki virimo temperatūros, tada per kondensatorių atvėsinkite garą į skystą būseną, surinkite ir išvalykite produktą.
3 metodas: Acilchlorido metodas
1. Acilchlorido paruošimas
Veiksmai:
(1) Sumaišykite oktano rūgštį su atitinkamu kiekiu sulfoksido chlorido ir įpilkite atitinkamą kiekį katalizatoriaus, pvz., piridino arba trietilamino.
(2) Maišykite mišinį žemoje temperatūroje (dažniausiai apie 0 °C), išlaikant pastovią reakcijos temperatūrą.
(3) Po tam tikro laiko (paprastai kelių valandų) reakcijos procesą galima stebėti plonasluoksne chromatografija (TLC).
(4) Pasibaigus reakcijai, likęs sulfoksido chloridas ir kitos lakiosios priemaišos gali būti pašalintos distiliuojant ir kitais metodais.
(5) Gautas neapdorotas produktas gali būti išgrynintas chromatografija kolonėlėje ir kitais metodais, kad būtų gautas grynas oktilo chloridas.
Cheminė lygtis:
RCOOH+SOCl2 → RCOCl+SO2+HCl
Tarp jų R reiškia oktano rūgšties grupę.
2. Esterifikacijos reakcija
Veiksmai:
(1) Sumaišykite gryną oktilo chloridą su atitinkamu kiekiu metanolio ir įpilkite atitinkamą kiekį rūgšties katalizatoriaus, pavyzdžiui, sieros rūgšties arba fosforo rūgšties.
(2) Maišykite mišinį žemoje temperatūroje (dažniausiai apie 0 °C), išlaikant pastovią reakcijos temperatūrą.
(3) Po tam tikro laiko (paprastai kelių valandų) reakcijos procesą galima stebėti TLC.
(4) Pasibaigus reakcijai, likusį metanolį ir kitas lakias priemaišas galima pašalinti distiliuojant ir kitais metodais.
(5) Gautas neapdorotas produktas gali būti išgrynintas chromatografijos kolonėlėmis ir kitais metodais, kad būtų gautas grynas kaprilo rūgšties metalo esteris.
Cheminė lygtis:
RCOCl+CH3OH → RCOOCH3+HCl
Per pirmiau minėtus du reakcijos etapus galima gauti kaprilo rūgšties metalo esterį. Viso sintezės proceso metu reikia atkreipti dėmesį į reakcijos temperatūros ir laiko kontrolę, taip pat užtikrinti, kad būtų naudojami sausi reagentai ir tirpikliai, kad būtų užtikrintas produkto grynumas ir išeiga. Be to, dėl reakcijoje naudojamo korozinio sulfoksido chlorido ir metanolio, būtina dirbti žemoje temperatūroje ir naudoti korozijai atsparią įrangą.
Visi aukščiau išvardyti metodai gali būti naudojami kaprilo rūgšties metilo esterio sintezei, tačiau kiekvienas iš jų turi savo privalumų ir trūkumų. Rūgščių katalizinis metodas yra paprastas ir įmanomas, tačiau reikalauja aukštos temperatūros ir ilgo reakcijos laiko; Esterių mainų metodas turi ilgą reakcijos laiką, bet paprastas veikimas; Acilo chlorido taisyklė reikalauja naudoti labai toksišką sulfoksido chloridą, kurio reakcijoje dalyvauja labai pavojingi reagentai. Todėl praktikoje būtina pasirinkti tinkamą reakcijos būdą, atsižvelgiant į konkrečią situaciją.