Etilo kaprilatas(nuoroda:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/additive/ethyl-caprylate-cas-106-32-1.html) yra aromato ir vaisių skonio cheminė medžiaga, plačiai naudojama maisto, prieskonių, skonių, medicinos ir kitose srityse. Be alkidinio esterifikavimo, peresterifikavimo ir esterifikavimo redukcijos, yra ir kitų sintetinių etilo kaprilato sintezės metodų.
1. Sulfato esterinimo metodas:
Sulfato esterifikavimo metodas yra dažniausiai naudojamas reakcijos metodas sulfato esterio junginiams gaminti. Jis gali reaguoti su alkoholiu su sieros rūgštimi, kad susidarytų atitinkamas sulfato esteris. Sulfato esterifikavimo metodo cheminės reakcijos lygtis gali būti išreikšta taip:
ROH + HOSO₃H → RSO3H + H2O
Tarp jų ROH reiškia alkoholį, o RSO₃H reiškia sulfato esterį. Konkrečioje reakcijoje alkoholis ir absoliutus etanolis sumaišomi santykiu 1:1, tada pridedama koncentruota sieros rūgštis ir sieros trioksidas, o reakcijos temperatūra reguliuojama tarp 0-5 laipsnių. Pasibaigus reakcijai, įpilkite vandens, kad pH sureguliuotų iki neutralaus, tada organinę fazę ekstrahuokite dietilo eteriu ir galiausiai naudokite sukamąjį garintuvą, kad išgarintumėte dietilo eterį organinėje fazėje, kad gautumėte neapdorotą produktą. Neapdorotas produktas rafinuojamas, kad būtų gautas didelio grynumo sulfato esterio produktas.
Eksperimento žingsniai:
1 veiksmas: Sumaišykite etilo kaprilatą (etilo acetatą) ir absoliutų etanolį santykiu 1:1, įpilkite į kolbą ir tolygiai išmaišykite.
2 veiksmas: sumaišykite koncentruotą sieros rūgštį ir sieros trioksidą santykiu 1:1, lėtai lašinkite į kolbą ir reguliuokite reakcijos temperatūrą tarp 0-5 laipsnių.
3 veiksmas: laikykite temperatūrą tarp 0-5 laipsnių ir maišykite 30 minučių, kad etilo acetatas ir etanolis visiškai sureaguotų.
4 žingsnis: Reakcijos metu susidarys didelis šilumos kiekis, o reakcijos temperatūrą galima reguliuoti naudojant ledo vandens vonią.
5 veiksmas: pasibaigus reakcijai, įpilkite atitinkamą kiekį vandens, kad reakcijos tirpalas taptų rūgštus, tada įpilkite natrio hidroksido tirpalo, kad pH būtų neutralus.
6 veiksmas: Reakcijos tirpalą ekstrahuokite dietilo eteriu ir organinę fazę surinkite skysčiu.
7 veiksmas: naudokite sukamąjį garintuvą, kad išgarintumėte dietilo eterį organinėje fazėje, kad gautumėte neapdorotą produktą.
8 veiksmas. Rafinuokite neapdorotą produktą, norėdami gauti didesnio grynumo etilo kaprilato sulfatą, galite naudoti tokius metodus kaip distiliavimas arba rekristalizacija.
Sieros rūgšties esterinimas yra esterifikavimo reakcija, naudojant sieros rūgštį kaip katalizatorių. Ši reakcija paprastai atliekama tam tikroje temperatūroje, o reakcijai skatinti pridedamas rūgštinis katalizatorius. Be to, dėl būtinybės naudoti daug rūgščių katalizatorių, susidarys didelis kiekis rūgščių atliekų, o tai kelia rimtų aplinkosaugos problemų.
2. Acto rūgšties gamybos in situ metodas:
Acto rūgšties gamybos in situ metodas yra sumaišyti n-oktanolį, natrio acetatą ir nedidelį kiekį vandens, į mišinį įpilti atitinkamą kiekį sieros rūgšties ir mišinį pašildyti iki maždaug 90 laipsnių Celsijaus. Tada į reakcijos mišinį lėtai įpilama etanolio, o reakcijos temperatūra ir laikas buvo kontroliuojami, kad būtų skatinamas etilo kaprilato susidarymas. Galiausiai, norint atskirti ir išvalyti reakcijos produktus, gali būti naudojami tokie metodai kaip ekstrahavimas ir distiliavimas.
cheminės reakcijos lygtis:
CH3CH2OH + NH3 → CH3CH2ONH₃⁺ + OH⁻
CH3CH2OH + CO₂ → CH3CH2CO2H + H2O NH3 + H2O + CO₂= NH4HCO3
NH4HCO₃ + H2SO4= NH4HSO4+ CO₂+ H₂O NH4HSO4+ CH3CH₂OH= CH3CH₂O⁺ + NH4⁺+ H2+ SO₂
Konkretūs veiksmai yra tokie:
(1) Į reaktorių įpilkite etanolio ir amoniako vandens, tolygiai išmaišykite ir reguliuokite reakcijos temperatūrą tarp 25-30 laipsnių.
(2) Supilkite anglies dioksidą į reaktorių, palaikykite 2-3 atmosferų slėgį, o reakcijos laikas yra 2-3 val.
(3) Pasibaigus reakcijai, filtruokite reakcijos tirpalą, kad pašalintumėte nuosėdas.
(4) Į filtratą įpilkite sieros rūgšties, kad sieros rūgšties koncentracija tirpale būtų 80%, tada pašildykite iki 70-80 laipsnio ir palaikykite tokią temperatūrą 2-3 valandas.
(5) Pasibaigus reakcijai, įpilkite atitinkamą kiekį vandens, kad reakcijos tirpalas taptų rūgštus, tada įpilkite eterio, kad ekstrahuotų reakcijos tirpalą.
(6) Distiliuojama vandeninė fazė, ekstrahuota dietilo eteriu, naudojant sukamąjį garintuvą, kad gautumėte neapdorotą etilo acetato produktą.
(7) Neapdorotam produktui rafinuoti galima naudoti distiliavimą arba perkristalizavimą, kad būtų gautas didesnio grynumo etilo acetatas.
Šis metodas yra esterinimo reakcija, kurios metu in situ susidaro acto rūgštis. Reagentai yra n-oktanolis, natrio acetatas ir sieros rūgštis. Šis metodas reikalauja specialios įrangos ir darbo sąlygų, yra labai jautrus sieros rūgšties koncentracijai ir vandens kiekiui, todėl jį sunku naudoti. Be to, naudojant katalizatorinę sieros rūgštį taip pat susidarys daug rūgščių atliekų, o tai sukels aplinkos taršą.
3. Aukšto slėgio oksidacijos metodas:
Aukšto slėgio oksidacijos metodas yra sumaišyti n-oktanolį ir acto rūgštį moliniu santykiu 1:1 ir mišinį įpilti į reakcijos įrenginį su deguonimi ir katalizatoriumi. Įranga turi turėti specifines sąlygas, tokias kaip temperatūra, slėgis ir deguonies įvedimo greitis. Kontroliuojant reakcijos laiką ir sąlygas, efektyviai gaminamas etilo kaprilatas. Galiausiai etilo kaprilatui iš reakcijos mišinio išskirti ir išgryninti naudojami atskyrimo ir gryninimo metodai.
Etilo acetatas vyksta oksidacijos reakcija, veikiant vandenilio peroksidui ir koncentruotai sieros rūgščiai, kad susidarytų acto rūgštis ir vanduo. Cheminės reakcijos lygtis yra tokia: CH3CH2OOC2H5+ H2O2+ H2SO4= CH3CH2OH+ CH3COOH+ H2O
Išsamūs veiksmai yra tokie:
(1) Į aukšto slėgio reaktorių įpilkite etilo acetato, vandenilio peroksido ir koncentruotos sieros rūgšties, tolygiai išmaišykite ir reguliuokite reakcijos temperatūrą tarp 80-100 laipsnių.
(1) Uždarykite aukšto slėgio reaktorių, padidinkite temperatūrą iki 100-150 laipsnio ir palaikykite tokią temperatūrą 3-5 valandas.
(1) Pasibaigus reakcijai, reakcijos skystį atvėsinkite iki kambario temperatūros ir ekstrahuokite reakcijos skystį toluenu.
(1) Distiliuojama vandeninė fazė, ekstrahuota toluenu, naudojant sukamąjį garintuvą, kad gautumėte neapdorotą etilo acetato produktą.
(1) Neapdorotam produktui rafinuoti galima naudoti distiliavimą arba perkristalizavimą, kad būtų gautas didesnio grynumo etilo acetatas.
Kaip rodo pavadinimas, aukšto slėgio oksidacija reiškia oksidacijos reakciją, vykdomą aukšto slėgio deguonies atmosferoje. Šis metodas reikalauja specialios reakcijos įrangos ir sąlygų ir tinka tik tam tikroms specialioms cheminėms medžiagoms. Tuo pačiu metu, kadangi reikia naudoti daug deguonies, šio metodo eksploatacinės sąnaudos yra gana didelės. Be to, reaguojant esant aukštai temperatūrai, aukštam slėgiui ir didelės koncentracijos deguonies atmosferai, kyla tam tikrų pavojų saugai.
4. Alkilo vario sukelta laisvųjų radikalų reakcija:
Alkilo vario tarpininkaujama laisvųjų radikalų reakcija yra efektyvus polimerinių medžiagų sintezės metodas. Sumaišykite n-oktanolį ir acto rūgštį 1:1 moliniu santykiu, tada įpilkite atitinkamą kiekį alkilo vario reagento ir sureguliuokite temperatūrą bei reakcijos laiką. reaguoti tokiomis sąlygomis. Etilo kaprilatas išvalomas izoliavimo ir gryninimo metodais.
Vario alkilo sukeltos laisvųjų radikalų reakcijos dažnai apima kelių funkcinių grupių transformaciją. Čia yra cheminės reakcijos lygties pavyzdys:
Etilo kaprilatas ir alkilo vario druska, veikiant laisvųjų radikalų iniciatoriui, vyksta sujungimo reakcija, kad susidarytų didelės molekulinės masės polimeras. Šis procesas gali būti išreikštas taip:
nC6H5CH2CH2CuBr + (C6H5CH2CH2)mBr → (C6H5CH2CH2)n + mCuBr2+ mHBr
kur n reiškia polimerizacijos laipsnį, o m reiškia grandinės grandžių skaičių. Ši cheminės reakcijos lygtis parodo kelių etilo kaprilato molekulių sujungimo struktūrą per laisvųjų radikalų reakciją, kurią tarpininkauja alkilo varis, kad susidarytų polimero grandinės jungtis.
Eksperimento žingsniai:
(1) Į reaktorių įpilkite etilo kaprilato ir vario druskos, tolygiai išmaišykite ir reguliuokite reakcijos temperatūrą nuo kambario temperatūros iki 80 laipsnių.
(2) Lašas po lašo įlašinkite laisvųjų radikalų iniciatorių, palaikydami pastovią reakcijos temperatūrą, kad prasidėtų laisvųjų radikalų reakcija.
(3) Reakcijos metu laisvųjų radikalų reakcijos laipsnį galima reguliuoti kontroliuojant reakcijos laiką ir temperatūrą.
(4) Pasibaigus reakcijai, naudokite dalijamąjį piltuvą, kad atskirtumėte reakcijos tirpalą į organinę ir vandeninę fazę.
(5) Sukamuoju būdu išgarinkite organinę fazę, kad gautumėte neapdorotą produktą.
(6) Neapdorotam produktui rafinuoti galima naudoti distiliavimą arba perkristalizavimą, kad būtų gaunamas didesnis grynumas.
Alkilo vario sukeliamos laisvųjų radikalų reakcijos yra laisvųjų radikalų reakcijos, katalizuojamos naudojant alkilo vario reagentus. Šioje reakcijoje naudojama ypatinga alkilo vario struktūra ir savybės, skatinančios atomų ar molekulių oksidacijos arba pakeitimo reakciją. Šioje reakcijoje alkilo varis atlieka dvigubą katalizatoriaus ir aktyviųjų rūšių vaidmenį, pagerindamas reakcijos greitį ir selektyvumą.
Apibendrinant galima pasakyti, kad be alkidinio esterifikavimo reakcijos, peresterifikavimo reakcijos ir esterifikavimo redukcijos reakcijos yra ir kitų metodų, kuriuos galima naudoti etilo kaprilatui sintetinti. Tačiau kiekvienas metodas turi savo privalumų, trūkumų ir taikymo sritį, todėl reikia pasirinkti tinkamą metodą pagal faktinę situaciją. Tuo pačiu metu, siekiant užtikrinti reakcijos efektyvumą ir saugumą, proceso metu taip pat reikia griežtai kontroliuoti eksploatavimo sąlygas ir ekonomines išlaidas.