Acefatas(nuoroda:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/acephate-powder-cas-30560-19-1.html) yra pesticidas, ilgą laiką naudojamas organiniuose fosforo pesticiduose. Jo ypatybė yra ta, kad tai yra endoterminis insekticidas, turintis toksinį poveikį skrandžiui ir kontaktinį žudymą, galintis nužudyti kiaušinius. Jis turi tam tikrą fumigacinį poveikį ir yra lėtai veikiantis insekticidas. Jo pagrindinis insekticidinis principas yra slopinti vabzdžių acetilcholino acetato fermentą. Tinka daržovėms, tabakui, vaismedžiams, medvilnei, citrusiniams vaisiams, ryžiams ir kviečiams, siekiant užkirsti kelią įvairiems kramtymo ir čiulpimo burnos ertmėms kenkėjams ir pitonams. Sumaišytas su pesticidais, tokiais kaip karbarilas ir dimetoatas, jis turi sinergetinį poveikį ir gali pailginti galiojimo laiką.
1 būdas: paprastas, didelio derlingumo, nebrangus ir labai grynas acefato paruošimo būdas; Jis gali įveikti neutralizacijos procesą, reikalingą acto rūgščiai atskirti, sumažinti acetilmetilamino skilimo nuostolius, atsirandančius dėl neutralizavimo, nereikalaujant didelio organinio tirpiklio ekstrahavimo proceso ir susidaryti daug nuotekų. Techninis sprendimas apima tokį sintezės reakcijos procesą:
(1) Naudojant etileno ketoną ir O, O-dimetiltiofosforamidą kaip žaliavas, esant acilinimo katalizatoriui ir organiniam tirpikliui, etileno ketonas acetilinamas su O, O-dimetiltiofosforamidu, kad būtų gautas acetilintas O, O-dimetiltiofosforamidas; Tarp jų etileno ketono ir O, O-dimetiltiofosforamido masės santykis yra (0.15-0.40): 1;
(2) Reaguokite acetilintą O, O-dimetiltiofosforamidą izomerizacijos katalizatoriaus sąlygomis, kad gautumėte acetometamidofoso tirpalą;
(3) Acetilmetamidofoso tirpalas buvo kristalizuotas, atskirtas kietas ir skystis ir išdžiovintas, kad gautų neapdorotus acetilmetamidofoso miltelius.
Cheminės reakcijos lygtis yra tokia:
2 būdas:
Acefato gamybos žaliavos yra metilo chloridas, amoniakas, dichloretanas, etilenglikolis ir dimetilsulfato actas. Gaunama per reakcijos etapus, tokius kaip amininimas, acilinimas ir izomerizacija.
1. Aminacija:
Į aminavimo virdulį iš aukšto lygio matavimo horizontaliai įpilkite metilchlorido ir atitinkamą proporcingą kiekį dichloretano ir pradėkite maišyti bei užšaldyti sūrymą. Kai temperatūra virdulyje nukrenta iki 15 C, lėtai lašinkite azoto vandenį į virdulį iš aukšto lygio amoniako vandens dozavimo bako ir reguliuokite temperatūrą virdulyje iki 35-40 proc. C 35,40 min. . Įpylę amoniako vandens, sureguliuokite užšaldytą sūrymą, kad temperatūra virdulyje sumažintų iki 20-23C. Palaikykite temperatūrą ir maišykite 30-35 min., tada įpilkite 6 l vandens. Pamaišę 2-3 min., nustokite maišyti ir perpumpuokite medžiagą į aminavimo separatorių stratifikacijai. Po 30 minučių organinę fazę įdėkite į priėmimo baką dozavimui. Ši organinė fazė yra amino junginys su tirpikliu (0,0 dimetiltiofosforamidas).
2. Acilinimas:
(1) Acto anhidrido metodas: įdėkite aminą su tirpikliu į acilinimo virdulį iš aukšto lygio matavimo bako, pradėkite maišyti, tada įpilkite acto anhidrido į acilinimo virdulį iš aukšto lygio acto anhidrido matavimo bako, tada įjunkite užšaldytą sūrymą. . Kai temperatūra virdulyje nukrenta iki 10 laipsnio C, lėtai įpilkite koncentruotos sieros rūgšties iš aukšto lygio matavimo bako į reakcijos virdulį. Įpylę sieros rūgšties, įjunkite oro slėgį, iš gaubto išleiskite užšalusį sūrymą ir lėtai kaitinkite su garais, kad temperatūra virdulyje pakiltų iki 55-60 laipsnių C. Reakciją palaikykite 50 minučių, reakciją užbaigite. , tada sumažinkite temperatūrą virdulio viduje iki 10C. Įpilkite chloro vandens iš aukšto lygio amoniako vandens bako, kad neutralizuotų reakcijos susidariusią rūgštį, ir neutralizuokite ją iki pH vertės 7-8. Neutralizavimo proceso metu temperatūra turi būti kontroliuojama žemiau 30 laipsnių C. Po neutralizavimo medžiaga turi būti pumpuojama į separatorių statiniam atskyrimui, o apatinė organinė fazė turi būti atskirta į neapdoroto acilato laikymo baką. Tada jis turi būti pumpuojamas į distiliavimo virdulį vakuuminiam distiliavimui ir desorbcijai (vakuuminis laipsnis 86.kPa, 70C, 15-20 min.), Acilintas junginys (0,0-dimetil-N -iltiofosforamidas) gaunamas.
(2) Acetilchlorido metodas: įdėkite amino junginį su tirpikliu į acilinimo virdulį iš aukšto lygio matavimo bako, pradėkite maišyti ir įpilkite acetilchlorido iš aukšto lygio etilo chlorido matavimo bako. Tada lėtai pakelkite temperatūrą reaktoriuje iki 50 laipsnių C, palaikykite temperatūrą 2 valandas ir dar reaguokite. Sumažinkite temperatūrą reaktoriuje iki 10 laipsnių C, tada lėtai įpilkite azoto vandens iš amoniako vandens aukšto lygio matavimo rezervuaro, kad neutralizuotų reakcijos metu susidariusią rūgštį. Neutralizuokite iki pH 7. Neutralizavimo proceso metu temperatūra reaktoriuje turi būti kontroliuojama žemiau 30 laipsnių C. Po neutralizavimo įpilkite atitinkamą kiekį vandens. Ištirpinkite dengimo druską, susidariusią neutralizavimo proceso metu, maišykite 2-3 minutes ir ištraukite medžiagą į separatorių statiniam atskyrimui. Atskirkite apatinę organinę fazę ir ekstrahuokite ją į distiliavimo virdulį vakuuminei desorbcijai (vakuuminis laipsnis 86,7 kPa, 70 C, 15-20min.), kad gautumėte junginį. Acilinimo reakcija naudojant acto anhidridą arba acetilchloridą kaip acilinimo agentą gali pasiekti gerų rezultatų.
3. Izomerizacija:
Į izomerizacijos virdulį iš aukšto lygio acilintos medžiagos dozavimo bako įpilkite kiekybinį acilintos medžiagos kiekį, pradėkite maišyti ir įpilkite dimetilsulfato acto proporcingai izomerizacijos virduliui iš aukšto lygio dimetilsulfato acto dozavimo bako. Lėtai padidinkite temperatūrą iki 65-70 laipsnių C, palaikykite temperatūrą 2 valandas ir išleiskite, kad gautumėte acefatinę žalią naftą. Kiekvienai 1 tonai 50 procentų koncentracijos žalios naftos pagaminti sunaudojamos šios žaliavos: 1953 kg metanolio (98 proc.), 1660 kg trigubo fosfato (98 proc.), 120 kg kaustinės sodos (30 proc.), 3220 kg dimetilsulfato (98 proc.), 2450 kg amoniako (18 proc.), 315 kg sieros (98 proc.), 295 kg acto rūgšties (98 proc.), 1700 kg aminuoto KO (40 proc.), 490 kg etileno (69 proc.) ir 250 kg sierinto (pramoninio) dichlorano (98 proc.).
3 būdas:
Kaip žaliavą naudojant dimetiltiofosfato chloridą, maišant, aminuojama amoniako vandeniu, po to acetilinama acto rūgšties anhidridu. Acetilinimas atliekamas esant sieros rūgščiai. Acetilinimo proceso metu dalis acto rūgšties anhidrido paverčiama acto rūgštimi, kuri vėliau neutralizuojama amoniaku. Acetilchloridas taip pat gali būti naudojamas kaip acilinimo agentas. Po acilinimo tirpalas paliekamas pastovėti ir organiškai sumaišomas apatiniame sluoksnyje. Po atskyrimo izomerizacijai naudojamas dimetilo sulfatas, po to vakuuminis distiliavimas produktui išgryninti, vakuuminis koncentravimas ir kristalizacija, kad būtų gautas acefatas.
[1]: Acefatas
4 būdas:
1. Pirmoji izomerizacija, po kurios seka acilinimas. Pirma, esant nedideliam kiekiui dimetilsulfato, 0, 0-dimetiltiotenamidas kaitinamas izomerizacijai, kad susidarytų O, S-dimetiltiotenamidas, kuris vėliau reaguoja su etilenu arba acetilchloridu ir susidaro acefatas.
2. Pirma, acilinimas ir izomerizacija apima 0,0-dimetiltioacetamido reakciją su aušinimo agentu dietane arba benzene. Dažniausiai naudojami acilinimo agentai yra acto rūgštis ir cinko trichloridas, acto pasta, acetilchloridas, vinilo ketonas ir kt. Aušinimo reakcijos metu susidaro O, 0-dimetil-N-etiltiotenamidas, kuris po to kaitinamas ir izomerizuojamas į etilmetamidofosą. esant nedideliam kiekiui dimetilsulfato.
3. By using new catalysts and special crystalline solvents, high-purity raw materials can be prepared. The process involves adding 200g of methamidophos crude oil to a reaction flask, stirring and heating to the reaction temperature. Under the action of the catalyst, acylating agent acetic acid is added dropwise, and the reaction temperature is controlled. After dropwise addition, the crude crude oil of methamidophos is incubated for several hours, and then neutralized and extracted to separate the organic and aqueous phases, Organic phase purification of acephate refined crude oil is carried out by adding solvent A and crystal forming additives, slowly stirring, cooling, crystallization, filtration, and rinsing to obtain the finished product. After processing the mother liquor, qualified finished products can be recovered, with a total product yield of>78 proc., o turinys – 298.0 proc.