Hidrazino sulfatas, dar žinomas kaip hidrazino sulfatas, yra raudonas žvynuotas kristalas arba rombinis kristalas. Santykinis tankis yra 1,37, lydymosi temperatūra yra 254 laipsniai, o skilimas vyksta toliau kaitinant. Jis šiek tiek tirpsta šaltame vandenyje ir lengvai tirpsta karštame vandenyje. Vandeninis tirpalas yra rūgštus ir netirpus etanolyje ir eteryje. Jis yra labai stabilus ore ir jautrus šarmams ir oksidatoriams. Jis turi stiprų sumažinimą. Hidrazinas, gaunamas oksiduojant amoniaką natrio hipochloritu, gaunamas reaguojant su sieros rūgštimi arba tiesiogiai reaguojant hidrazinui su sieros rūgštimi. Jis naudojamas gravimetriniam nikelio, kobalto ir kadmio nustatymui, retųjų metalų valymui ir polonio bei telūro atskyrimui, taip pat chlorato, hipochlorito ir karboksilo junginių nusodinimui. Jis taip pat naudojamas izoniazido, furacilino, parahidrazino, bevandenio hidrazino ir kt. gamybai. Jis taip pat naudojamas kaip reduktorius, insekticidas ir sterilizavimo agentas.
Hidrazino sulfato paruošimas:
1 būdas: natrio hipochloritas buvo paruoštas reaguojant chlorui ir natrio hidroksidui, po to reagavo su amoniaku, kad gautų hidrazino hidratą, galiausiai dehidratuotas, kad būtų gautas hidrazinas, ir tada reaguoja su sieros rūgštimi, kad gautų hidrazino sulfatą.
2 metodas: hidrazino sulfatas buvo susintetintas iš hidrazino hidrato lašinant koncentruotą sieros rūgštį. Konkretūs veiksmai yra tokie:
1) Atskieskite tam tikrą hidrazino hidrato kiekį (80 proc.), tada supilkite į keturių kaklų kolbą ir lėtai atvėsinkite žemos temperatūros vonioje.
2) Į lašinimo piltuvą įpilkite 98 procentų koncentruotos sieros rūgšties ir lėtai lašinkite į keturių kaklų kolbą, palaikykite kolboje maždaug 0-10 laipsnio temperatūrą ir išmatuokite jos pH pH tyrimo popieriumi. Nuleidimas gali būti sustabdytas, kai pH vertė yra 5-7.
3) Lėtai atvėsinkite tirpalą, lėtai maišykite ir palaikykite 2 valandas. gali nusėsti balta kieta medžiaga.
4) Į sumaišytą tirpalą įpilkite reikiamą kiekį metanolio, nusodinkite ir filtruokite, kad gautumėte kietą hidrazino sulfatą.
3 būdas: hidrazino sulfato gavimo būdas, kurį sudaro šie etapai:
S1. Butanono ir amoniako naudojimas kaip žaliavos, oras kaip oksidantas, PdCl2 ir CuCl2 kaip katalizatoriai, formamidas ir natrio bromidas kaip kokatalizatoriai butanonui ir azotui sintetinti;
S2. Viršutinės alyvos fazės, kurioje yra butanono ir azoto, ir vandeninės fazės, kurioje yra katalizatorius, atskyrimas;
S3. Atskirtos alyvos fazės pH vertė sureguliuojama iki 1-4 rūgštimi, o butanonas ir azotas rūgštimi hidrolizuojami į hidrazino druską ir butanoną;
S4. Sureguliuokite tirpalo, kuriame yra hidrazino druskos, pH vertę iki 9-12, neutralizuokite hidrazino druską šarmu, kad susidarytų hidrazino hidratas, išgarinkite visą tirpale esantį hidrazino hidratą ir vandenį, o kondensatą distiliuokite į hidrazino hidrato tirpalą;
S5. Hidrazino sulfatas gaunamas į hidrazino hidratą pridedant koncentruotos sieros rūgšties, o produktas hidrazino sulfatas gaunamas aušinant kristalizuojant, filtruojant siurbiant, plaunant ir džiovinant.
4 metodas: aukštos kokybės gryno hidrazino sulfato paruošimo būdas. Konkretūs paruošimo etapai yra tokie: (1) į stiklinį reaktorių įpilkite gryno vandens, maišydami ir vėsindami lėtai įpilkite 98 procentų sieros rūgšties, po pridėjimo įpilkite 80 procentų hidrazino hidrato iki 70-80 laipsnių ir filtruokite, kol karšta. , kur gryno vandens, 98 procentų sieros rūgšties ir 80 procentų hidrazino hidrato masės santykis yra 10:10:4; (2) Sieros rūgštimi arba hidrazino hidratu filtratas sureguliuojamas iki pH=4-5 ir maišomas 20-60min. Kai pH nesikeičia, jis atšaldomas ir kristalizuojamas iki 25 laipsnių, centrifuguojamas ir kristalizuojamas, plaunamas absoliučiu etanoliu ir džiovinamas oru kambario temperatūroje, kad būtų gautas galutinis produktas; Paruošimo būdas yra paprastas. Remiantis pramoniniu metodu, buvo sukurtas cheminio reagento hidrazino sulfato gavimo būdas. Produkto kokybė pasiekia aukšto lygio grynumo standartą ir yra tinkama didelės apimties pramoninės gamybos poreikiams.
Hidrazino sulfatas daugiausia naudojamas kaip žaliava farmacijos ir pramoninio azodiizobutironitrilo gamybai. Jis taip pat gali būti naudojamas kaip reduktorius, daugiausia naudojamas kaip reagentas metalo paviršiaus apdorojimui ir analizei, taip pat retųjų metalų valymui. Žemės ūkyje jis daugiausia naudojamas kaip insekticidas ir dezinfekavimo priemonė. Jos taikymo pavyzdžiai yra šie:
1. Seleno pėdsakų nustatymas hidrazino sulfato turbidimetrija
Selenas yra būtinas mikroelementas daugeliui organizmų, įskaitant žmones. Jis turi daug fiziologinių funkcijų, tokių kaip priešvėžinis, antioksidacinis ir kenksmingų sunkiųjų metalų antagonizavimas. Tyrimai parodė, kad daugelis piktybinių ligų yra glaudžiai susijusios su seleno trūkumu, pavyzdžiui, skydliaukės vėžys, gaubtinės ir tiesiosios žarnos vėžys, lėtinė pneumonija, plaučių tuberkuliozė, Keshano liga, Kashin Beck liga, reprodukcinės sistemos ligos ir kt. Kadangi didžioji mūsų šalies dalis yra mažai seleno juostoje, o seleno kiekis dirvožemyje yra mažas, žmonės vis daugiau dėmesio skiria seleno suvartojimo per maistą ir vaistus didinimui. Tačiau apsinuodijimo selenu dozių diapazonas yra labai siauras, todėl turi svarbią praktinę reikšmę nustatyti seleno kiekį maiste ir vaistuose.
2. 4-metilpirazolo gamybai
Metilpirazolas yra JAV FDA patvirtintas alkoholio dehidrogenazės inhibitorius, kurį 1998 m. pradžioje gamino retosios medicinos įstaigos. Jis daugiausia naudojamas gelbėti alkoholius, tokius kaip etilenglikolis, etanolis ir metanolis. Pirma, koncentruota sieros rūgštis ir hidrazino hidratas naudojami kaip žaliavos hidrazino sulfatui gaminti kaitinant ir virinant su grįžtamu šaldytuvu; Tada į reaktorių įpilama sieros rūgšties, hidrazino sulfato ir kalio jodido, nuolat maišant įpilama izobutiraldehido, kad būtų kaitinama ir virinama. Pasibaigus reakcijai, reakcijos tirpalo pH sureguliuojamas iki 7, o tada tirpiklis ekstrahuojamas, džiovinamas ir išgarinamas, kad būtų gautas neapdorotas 4-metilpirazolas; Gauto neapdoroto produkto pirminis vakuuminis distiliavimas gryninimui; Po pirminio gryninimo produktas buvo pridėtas prie etilo acetato ir petrolio eterio mišinio skysčio perkristalizavimui, o galiausiai vėl distiliuotas sumažintame slėgyje, kad gautų 4- metilpirazolo rafinuotą produktą. Pagal išradimą pagamintas 4-metilpirazolas gali būti naudojamas esant normaliam slėgiui, paruošimo būdas yra paprastas ir palankus pramoninei gamybai; 4-metilpirazolo grynumas yra didelis, o pavienių priemaišų kiekis yra mažesnis nei 0,1 proc. , o tai visiškai atitinka kokybės reikalavimus.