Metilisotiazolinonas(MIT Nuoroda:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/methylisothiazolinone-products-cas-2682-20-4.html) yra naujas fungicidas, importuotas iš Europos mano šalyje. Izotiazolinono organinės medžiagos gali slopinti įvairių mikroorganizmų (pvz., bakterijų, grybelių, mielių ir kt.) augimą ir dauginimąsi, yra plačiai naudojamų plataus veikimo spektro fungicidų klasė. Palyginti su kitomis fungicidų rūšimis, izotiazolinonų fungicidų pranašumai yra akivaizdus poveikis ir greitas veikimo greitis kontroliuojant mikroorganizmų augimą ir metabolizmą bei užkertant kelią bioplėvelės susidarymui. Didžiausia leistina metilizotiazolinono koncentracija kosmetikoje yra 0.01 procentas ; jis gali būti naudojamas tik kaip konservantas. Be to, mano šalies „Kosmetikos saugos techninėse specifikacijose“ (2015 m. leidimas) nustatyta, kad metilizotiazolinonas gali būti naudojamas kaip kosmetikoje leidžiamas konservantas, o jo didžiausia leistina koncentracija yra 0,01 proc.
Metilisotiazolinoną (MIT) galima gauti taikant įvairius laboratorinės sintezės metodus. Toliau pateikiamas išsamus kelių įprastų metilizotiazolinono laboratorinės sintezės metodų aprašymas:
1 metodas. Izotiocianato metodas:
C3H8O plius C2H3NS → C4H5NR
Eksperimento žingsniai:
1. Paimkite atitinkamą kiekį izopropanolio kaip tirpiklio ir supilkite į švarų reakcijos indą.
2. Izopropanolį pakaitinkite iki grįžtamojo šaldytuvo. Izopropanoliui reakcijos inde šildyti gali būti naudojama kaitvietė arba šildytuvas.
3. Palaipsniui į izopropanolį įpilkite metilizotiocianato. Metilo izotiocianatą galima lėtai lašinti naudojant biuretę arba piltuvą, kontroliuojant pridėjimo greitį.
4. Tuo pačiu metu į reakcijos indą buvo lašinamas praskiesta druskos rūgštis, kad būtų sureguliuotas reakcijos mišinio pH. Praskiestos druskos rūgšties pridėjimas padeda neutralizuoti susidarančias šarmines medžiagas.
5. Įpilant lašeliais, reakcijos mišinys buvo nuolat maišomas maišymo juostele, siekiant užtikrinti, kad reakcija būtų gerai sumaišyta.
6. Paprastai metilizotiazolinono reakcija trunka ilgai, paprastai apie 12-24 valandas. Reakcijos laikas gali būti koreguojamas pagal konkrečią situaciją.
7. Pasibaigus reakcijai, išimkite reakcijos mišinį iš šildymo aparato ir leiskite jam atvėsti iki kambario temperatūros. Aušinimo procesą galima pagreitinti pastatant reakcijos indą į šalto vandens vonią.
8. Po aušinimo stebėkite, ar reakcijos mišinyje neatsiranda nuosėdų, ty metilizotiazolinono susidarymo. Nuosėdos dažniausiai būna baltos arba šviesiai geltonos spalvos.
9. Reakcijos mišinys filtruojamas, kad būtų išskirtas metilizotiazolinonas kaip kieta medžiaga. Filtruoti galima naudojant filtravimo popierių arba vakuuminio filtravimo įrenginius.
10. Gautą kietą produktą reikia išdžiovinti, kad būtų pašalintas tirpiklio likutis ir drėgmė. Jį galima švelniai kaitinti šildytuve arba išdžiovinti esant sausiklio.
11. Galiausiai svėrimo prietaisu tiksliai pasverkite ir užregistruokite metilizotiazolinono išeigą.
2 metodas: pirolidono metodas:
C6H10O plius C2H3NS → C4H5NR
Eksperimento žingsniai:
1. Paimkite atitinkamą kiekį cikloheksanono kaip tirpiklio ir supilkite į švarų reakcijos indą.
2. Pakaitinkite cikloheksanoną iki grįžtamojo šaldytuvo. Kaitvietė arba šildytuvas gali būti naudojamas cikloheksanonui šildyti reakcijos inde.
3. Lėtai įlašinkite metilizotiocianatą į cikloheksanoną. Papildymo greičiui valdyti galima naudoti biuretę arba piltuvą.
4. Tuo pačiu metu įpilkite atitinkamą kiekį natrio hidroksido tirpalo, kad neutralizuotų susidariusias šarmines medžiagas. Neutralizavimas padeda palaikyti tinkamą rūgščių ir šarmų pusiausvyrą.
5. Įpilant lašeliais, reakcijos mišinys buvo nuolat maišomas maišymo juostele, siekiant užtikrinti, kad reakcija būtų gerai sumaišyta.
6. Reakcijos laikas gali būti nustatytas pagal konkrečią situaciją, paprastai apie 12-24 val. Didesnio grynumo gaminiams reakcijos laikas gali būti pratęstas.
7. Pasibaigus reakcijai, išimkite reakcijos mišinį iš šildymo aparato ir leiskite jam atvėsti iki kambario temperatūros. Aušinimo procesą galima pagreitinti pastatant reakcijos indą į šalto vandens vonią.
8. Po aušinimo stebėkite, ar reakcijos mišinyje neatsiranda nuosėdų, ty metilizotiazolinono susidarymo. Nuosėdos dažniausiai būna baltos arba šviesiai geltonos spalvos.
9. Reakcijos mišinys filtruojamas, kad būtų išskirtas metilizotiazolinonas kaip kieta medžiaga. Filtruoti galima naudojant filtravimo popierių arba vakuuminio filtravimo įrenginius.
10. Gautą kietą produktą reikia išdžiovinti, kad būtų pašalintas tirpiklio likutis ir drėgmė. Jį galima švelniai kaitinti šildytuve arba išdžiovinti esant sausiklio.
11. Galiausiai svėrimo prietaisu tiksliai pasverkite ir užregistruokite metilizotiazolinono išeigą.
3 metodas. Tiesioginės reakcijos tarp izotiocianato ir ketonų metodas:
Tiesioginės metilizotiazolinono izotiocianato (MIT) ir ketonų reakcijos metodas yra dažniausiai naudojamas sintetinis metodas.
Ketonai plius C2H3NS → C4H5NR
Eksperimento žingsniai:
1. Paimkite atitinkamą kiekį ketono junginio kaip reakcijos substratą ir supilkite į švarų reakcijos indą.
2. Į reakcijos indą įpilkite metilizotiocianato. Metilo izotiocianatą galima lėtai lašinti naudojant biuretę arba piltuvą, kontroliuojant pridėjimo greitį.
3. Jei reakcijos substratas yra prastai tirpus, jį galima iš anksto ištirpinti tinkamame tirpiklyje, kad susidarytų tirpalas, o tada tirpalas įpilamas į reakcijos indą.
4. Įpilant lašeliais, reakcijos mišinys buvo nuolat maišomas maišymo juostele, siekiant užtikrinti, kad reakcija būtų gerai sumaišyta.
5. Pagal specifinius poreikius reakcijos mišinys gali būti kaitinamas šildymo įrenginyje. Šildymo operacijas galima atlikti naudojant tokią įrangą kaip kaitlentės, šildytuvai ar verdančio vandens vonios.
6. Laikas, kurio reikia reakcijai užbaigti, skiriasi priklausomai nuo konkrečių sąlygų ir paprastai svyruoja nuo kelių valandų iki kelių dienų. Jį galima reguliuoti pagal reakcijos substrato pobūdį ir reakcijos procesą.
7. Pasibaigus reakcijai, išimkite reakcijos mišinį iš šildymo aparato ir leiskite jam atvėsti iki kambario temperatūros. Aušinimo procesą galima pagreitinti pastatant reakcijos indą į šalto vandens vonią.
8. Po aušinimo stebėkite, ar reakcijos mišinyje neatsiranda nuosėdų, ty metilizotiazolinono susidarymo. Nuosėdos dažniausiai būna baltos arba šviesiai geltonos spalvos.
9. Reakcijos mišinys filtruojamas, kad būtų išskirtas metilizotiazolinonas kaip kieta medžiaga. Filtruoti galima naudojant filtravimo popierių arba vakuuminio filtravimo įrenginius.
10. Gautą kietą produktą reikia išdžiovinti, kad būtų pašalintas tirpiklio likutis ir drėgmė. Jį galima švelniai kaitinti šildymo įrenginyje arba išdžiovinti esant sausiklio.
11. Galiausiai svėrimo prietaisu tiksliai pasverkite ir užregistruokite metilizotiazolinono išeigą.
Pažymėtina, kad laboratorinės sintezės metodų pritaikomumas ir specifiniai žingsniai gali skirtis priklausomai nuo tyrimo tikslo, substrato ir reakcijos sąlygų. Todėl, atliekant laboratorinę sintezę, būtina atidžiai parinkti tinkamą sintezės būdą, optimizuoti ir patikrinti reakcijos sąlygas bei gryninimo procesą, kad būtų užtikrinta didelė produkto išeiga ir grynumas. Be to, saugumo sumetimais visi eksperimentai turi būti atliekami laikantis atitinkamų saugos taisyklių ir laboratorijos darbo gairių.