Žinios

Ditizono reagento gamybos procesas

Jun 02, 2022 Palik žinutę

Ditizono reagentas, švino reagentas yra plačiausiai kolorimetrinės analizės metu naudojamas organinis chromogeninis reagentas. Jis gali būti naudojamas sunkiųjų metalų jonų pėdsakams nustatyti, pvz., Pb, Hg, Zn, Cd ir kt. Molekulinė formulė yra C6H5NHNHCSN=NC6H5. Išvaizda yra purpurinės-juodos spalvos kristaliniai milteliai. Netirpus vandenyje ir neorganinėse rūgštyse. Tirpsta chloroforme ir anglies tetrachloride, tirpumas chloroforme yra puikus, o tirpalas yra žalias. Šiek tiek tirpsta angliavandenilių tirpikliuose. Metalas savo molekulėje pakeičia aktyvų vandenilio atomą, o azoto atomas sudaro koordinacinį ryšį su metalo jonu, sudarydamas chelato kompleksą. Tirpalas yra oranžinės arba raudonos spalvos, o reakcija yra empatiška. Jis lengvai oksiduojamas oru ir gali būti apsaugotas pridedant vandeninio sieros dioksido tirpalo.

dithizone reagents price

Paruoškite taip. 1. Fenilhidrazino ditiokarboksilato fenilhidrazino druskos gavimas. 13 g fenilhidrazino ištirpinama 60 ml eterio ir įlašinama 5,2 ml anglies disulfido. Susidariusios baltos nuosėdos nufiltruojamos ir plaunamos eteriu, gaunant apie 15 g. 2-difenilditiosemikarbazido gavimas. Pirmiau minėtas produktas buvo dedamas į stiklinę ir kaitinamas vandens vonioje iki 96-98 laipsnių. Medžiagai ištirpus, vandenilio sulfidas išsiskyrė ir pavirto į šviesiai geltoną želė. Jei išsiskiria amoniako dujos, išimkite karštą vonią ir atvėsinkite vandeniu. Vėl atvėsinkite ledu. Tada atvėsinkite ledu, įpilkite 15 ml bevandenio etanolio, išimkite iš ledo vonios ir maišydami šiek tiek pakaitinkite. Koloidinė medžiaga tampa kristaliniu produktu, filtruojama siurbimu ir plaunama etanoliu, kad gautųsi apie 7,5 g. 3. Jo paruošimas. Aukščiau gautas difenilditiosemikarbazidas supilamas į rūgštinį kalio tirpalą (6 g kalio hidroksido, ištirpinto 60 ml bevandenio metanolio), virinamas su grįžtamu šaldytuvu verdančiame vandenyje 5 min., išimamas ir atšaldomas ledo vonioje. Po filtravimo filtratas buvo parūgštintas sieros rūgštimi, kol Kongo raudonas bandomasis popierius pakeitė spalvą ir susidarė tamsiai mėlynos nuosėdos. Likutis dar kartą apdorojamas kalio kalio tirpalu ir sieros rūgštimi, o po filtravimo siurbimu plaunamas vandeniu, kol neliks sulfato radikalo. Išdžiovinkite 40 laipsnių temperatūroje, kad gautumėte apie 3 g.

2. Fenilhidrazino ir tolueno mišinį atvėsinkite iki žemiau 0 laipsnio, maišydami įpilkite anglies disulfido ir reguliuokite pridėjimo greitį, kad reakcijos temperatūra palaikytų 60~70 laipsnius. Palikite ilgiau nei 10 minučių, tada įkaitinkite iki 90–95 laipsnių ir kristalai ištirps. Ir pradėkite reaguoti. Kai nusėda daug kristalų, o švino acetato reagentas yra šiek tiek rudas, reakcija baigiama, po aušinimo filtruojama, o kristalai paeiliui plaunami šaltu toluenu ir etanoliu, o gauti balti kristalai yra3. Dėl feniltiokarbamido. Tada į kalio hidroksido tirpalą metanolyje buvo pridėta difenilkarbazido, kaitinama iki grįžtamojo šaldytuvo 5–10 min., atšaldoma iki maždaug 30 laipsnių lediniu vandeniu, filtruojama, kad būtų pašalintos netirpios medžiagos, ir į filtratą maišant įpilama 0,5 mol/l sieros rūgšties. . Vandeninis tirpalas tik vaisiaus raudonojo bandymo popieriaus tirpalui yra tiesiog rūgštus. Filtruojant gauti kristalai plaunami šaltu vandeniu, ištirpinami 5 procentų natrio hidroksido tirpale, o netirpūs nufiltruojami. Filtratas atšaldomas lediniu vandeniu ir tuo pat metu parūgštinamas šalta 0,5 mol/l sieros rūgštimi iki Kongo raudonumo. Bandomasis popierius yra tiesiog rūgštus. Pasibaigus nusodinimui, filtruokite. Išgryninti kristalai kruopščiai nuplaunami lediniu vandeniu, kol SO4 jonas bus kvalifikuotas, tada džiovinami 40 °C temperatūroje, kad būtų gautas galutinis produktas – difeniltiokarbazonas.

Esame profesionalaiditizono reagentų tiekėjas, jei turite masinių poreikių, susisiekite su mumis dėl daugiau informacijos.

Siųsti užklausą