Ditizonas, paprastai žinomas kaip švino reagentas, gali sudaryti kompleksus su metalo jonais ir pakeisti spalvą. Tai plačiausiai kolorimetrinėje analizėje naudojamas organinis ryškalas. Jis gali būti naudojamas sunkiųjų metalų jonų pėdsakams nustatyti, pvz., pb2 plus , hg2 plus , zn2 plus ir cd2 plus . Molekulinė formulė yra c6h5nhnhcsn=nc6h5. Tai tam tikri mėlynai juodi kristaliniai milteliai, sumaišyti ir suplakti su vandeniniu metalo tirpalu, kad vandeninėje fazėje susidarytų metalo kompleksinė druska, kuri perkeliama į organinio tirpiklio sluoksnį ir turi reikšmingų spalvos pokyčių. Pagal metalo komplekso druskos spalvą ir gylį jis gali būti naudojamas kai kurių metalų pėdsakams, pvz., gyvsidabriui, švinui, cinkui ir kadmiui nustatyti, koordinaciniam titravimui ir kaip metalo indikatorius gyvsidabriui, švinui, cinkui ir kadmiui nustatyti. . Jis gali pasirodyti, o tai dar vadinama švino reagentu. Valgymas per klaidą gali sukelti diabetą.
Sintetinis metodasditizono reagentas: atvėsinkite fenilhidrazino ir tolueno mišinį iki žemiau 0 laipsnio, maišydami įpilkite anglies disulfido ir reguliuokite įpylimo greitį, kad reakcijos temperatūra būtų 60–70 laipsnių, palikite ilgiau nei 10 min., tada pašildykite iki 90 laipsnių. ~ 95 laipsnių, kristalizuoti ir ištirpinti ir pradėti reakciją. Kai nusėda daug kristalų, o švino acetato reagentas yra šiek tiek rudas, atsakas baigiamas, atšaldomas, filtruojamas ir kristalai.
Jie plaunami šaltu toluenu ir etanoliu. Gautas baltas kristalas yra feniltiokarbamidas. Tada į kalio hidroksido tirpalą metanolyje pridedama difenilkarbazido, kaitinama ir virinama su grįžtamu šaldytuvu 5–1 0min., lediniu vandeniu atšaldoma iki maždaug 30 laipsnių, išfiltruojama netirpi medžiaga, maišoma ir Į filtratą įpilama 0,5 mol/l sieros rūgšties vandeninio tirpalo, kol atsakymas bus tiesiog rūgštus Kongo raudonajam bandymo popieriui. Po filtravimo gauti kristalai plaunami šaltu vandeniu, po to ištirpinami 5 procentų natrio hidroksido tirpalu, netirpios medžiagos išfiltruojamos, o filtratas atšaldomas lediniu vandeniu; tuo pačiu metu parūgštinkite Kongo raudoną bandomąjį popierių šalta 0,5 mol/l sieros rūgštimi, kol jis taps tik rūgštus, nufiltruokite po visiško nusodinimo, nuplaukite filtruotą kristalą lediniu vandeniu, kol jonas taps kvalifikuotas, ir išdžiovinkite. 40 laipsnių temperatūroje po nusausinimo, kad gautumėte gatavą difeniltiokarbazoną. Proceso reakcija yra tokia:
Veiksmų etapai švino kiekiui mėginiuose nustatyti pagal spektrofotometriją.
(1) Pirminis mėginio apdorojimas
Be to, kad būtų įrodyta, kad vandens mėginių pūdymas ir apdorojimas yra nereikalingas, galima tiesiogiai nustatyti, pavyzdžiui, požeminį vandenį be skendinčių kietųjų dalelių ir švarų paviršinį vandenį. Kitu atveju pirminis apdorojimas turi būti atliekamas laikantis dviejų toliau nurodytų sąlygų.
① Jei paviršinis vanduo yra drumstas, į kiekvieną 100 ml vandens mėginio įpilkite 1 ml azoto rūgšties, padėkite ant elektrinės kaitinimo plokštės, kad 10 min. virškintumėte, atvėsus filtruokite greito filtravimo popieriumi ir išplaukite filtrą. popierių su 0,2 procento azoto rūgšties tirpalu keletą kartų, o tada praskieskite šia rūgštimi iki tam tikro tūrio nustatymui.
② Paviršiniam vandeniui arba nuotekoms, kuriose yra daug suspenduotų kietųjų dalelių ir organinių medžiagų, į kiekvieną 100 ml vandens mėginio įpilkite 5 ml azoto rūgšties, pašildykite ant elektrinės kaitinimo plokštės, suardykite. iki maždaug 10 ml, šiek tiek atvėsinkite, įpilkite 5 ml azoto rūgšties ir 2 ml perchloro rūgšties, toliau kaitinkite ir suardykite ir garinkite, kad beveik išdžiūtų. Atvėsus, likučiui pašildyti ir ištirpinti naudokite 0,2 procento azoto rūgšties tirpalą. Atvėsus, filtruoti naudokite greitąjį filtravimo popierių. Filtravimo popierius kelis kartus plaunamas 0,2 procento azoto rūgštimi. Filtratas skiedžiamas šia rūgštimi iki tūrio, kad būtų galima nustatyti. Matavimo nuolydžio bandymai atliekami lygiagrečiai kiekvienai analizuojamų mėginių partijai.
③ Tikslus matavimas neturi viršyti 30 μ. Į 250 ml dalijamąjį piltuvą įpilkite reikiamą G švino mėginio kiekį, įpilkite vandens iki 100 ml, įlašinkite 3 lašus 0,1 procento timolio mėlynojo indikatoriaus tirpalo ir sureguliuokite 6 mol/l natrio hidroksido tirpalu arba 6 mol/l druskos tirpalu. rūgšties tirpalą, kol pasirodys stabili geltona spalva. Šiuo metu nustatymui tirpalo pH vertė yra 2,8.
(2) Mėginio nustatymas
① Chromogeninis ekstrahavimas: į 250 ml dalijamąjį piltuvą įdėtą mėginį įpilkite švino (švino kiekis neviršija 30 μg. Didžiausias tūris ne didesnis kaip 100 ml). Įpilkite 10 ml 20 procentų azoto rūgšties ir 50 ml citrato kalio cianido redukuojančio tirpalo, sandariai uždarykite, gerai suplakite ir atvėsinkite iki kambario temperatūros. Įpylus 10 mlditizonas,sandariai išmatuokite, 30 s stipriai kratykite dalijamąjį piltuvą ir padėkite sluoksniais.
② Matavimas: į dalimojo piltuvo kaklelį įkiškite nedidelį bešvinės sugeriančios medvilnės rutulį, atleiskite apatinę organinę fazę, išmeskite 1–2 ml chloroformo sluoksnio ir įšvirkškite į 10 mm kiuvetę. Naudodami etaloninį chloroformą, išmatuokite ekstrakto absorbciją esant 510 nm, atimkite tuščiojo bandymo absorbciją ir tada iš kalibracinės kreivės raskite švino kiekį.
③ Tuščias bandymas: vietoj mėginio paimkite vandenį be švino, naudokite tą patį kiekį kitų reagentų ir tvarkykite pagal pirmiau nurodytus veiksmus.
(3) Kalibravimo kreivės brėžinys
Įpilkite {{0}}, 0,50, 1.00, 5.00, 7,50, 10.{10}}, 12,50 ir 15.{14}} ml standartinio švino tirpalo į 250 ml separatorių seriją. Išmatuokite bešvinio dejonizuoto vandens kiekį iki 100 ml ir atlikite spalvos ryškinimą bei matavimą pagal toliau nurodytus mėginio nustatymo veiksmus.