N,N-dimetilformamidasyra organinis junginys, kurio cheminė formulė yra C3H7NO. Tai bespalvis skaidrus skystis. Jis maišosi su vandeniu ir yra maišomas su dauguma organinių tirpiklių. Tai ne tik plačiai naudojama cheminė žaliava, bet ir plačiai naudojamas puikus tirpiklis. Be halogenintų angliavandenilių, jis gali būti maišomas su vandeniu ir dauguma organinių tirpiklių, taip pat gerai tirpsta įvairiems organiniams ir neorganiniams junginiams.
Esame gryno N, N-dimetilformamido gamykla, todėl atlikome profesionalius šio produkto savybių matavimus ir tyrimus. Kai parduodame n, N-dimetilformamidą, nustatome priimtiniausią N, N-dimetilformamido kainą ir aukščiausią N, N-dimetilformamido kokybę. Apibūdinkite jo prigimtį.
Cheminės savybės:
1. Tai aprotinis poliarinis tirpiklis, gerai tirpstantis daugeliui organinių ir neorganinių junginių ir turintis gerą cheminį stabilumą, kai nėra šarmų, rūgšties ir vandens.
2. Cheminės savybės: kai nėra rūgšties, šarmo ir vandens, jis yra gana stabilus net ir pakaitintas iki virimo temperatūros. Veikiant rūgščiai, jis skyla į skruzdžių rūgštį ir dimetilaminą, o veikiant bazei – į formiatą ir dimetilaminą.
3. Veikiant ultravioletiniams spinduliams, jis suskaidomas į dimetilaminą ir formaldehidą, o kaitinamas iki maždaug 35{16}} laipsnių, suyra į dimetilaminą ir anglies monoksidą. Su druskos rūgštimi jis sudaro santykinai stabilų ekvimolinį aduktą, kurio lydymosi temperatūra 40 °C ir virimo temperatūra 110 °C. Jis taip pat gali sudaryti kristalinius aduktus su SO3, kurio lydymosi temperatūra 138 °C, o virimo temperatūra 145 laipsnių C. dmf-so3 gali būti naudojamas kaip švelnus sulfonavimo agentas ir sulfatuojantis agentas. Aduktai, susidarę su POCl3, CoCl2, SOCl2 ir kt., gali įvesti Cho grupes ant aromatinių žiedų, turinčių didelį elektronų tankį (Vilsmejerio reakcija). P2O5 netirpsta N,N-dimetilformamide kambario temperatūroje, bet gali ištirpti kambario temperatūroje be nuosėdų, kai susidaro stabilus kompleksas aukštesnėje nei 40 laipsnių temperatūroje. Kaitinant esant metaliniam natriui, įvyksta smarki reakcija ir išsiskiria vandenilio dujos. Jis taip pat gali smarkiai reaguoti su trietilo aliuminiu 0 laipsnių temperatūroje. Jis taip pat gali reaguoti su Grignardo reagentu. Reaguojant su acilchloridu ir anhidridu susidaro dikarbonamido darinys.
4. Jis priklauso mažo toksiškumo grupei. Eksperimentai su gyvūnais rodo, kad nuolat vartojant didelį kiekį N,N-dimetilformamido mažėja svoris ir trukdo kraujodaros funkcija. Jis stipriai dirgina akis, odą ir gleivinę, o jo skystis ar garai, patekę į odą, gali sukelti kepenų sutrikimus. Didelės koncentracijos garų įkvėpimas gali sukelti ūmų apsinuodijimą. Pagrindiniai simptomai yra stiprus dirginimas, bendras spazmas, skausmingas vidurių užkietėjimas, pykinimas ir vėmimas. Be odos ir gleivinių dirginimo, lėtiniu apsinuodijimu taip pat yra pykinimas, vėmimas, spaudimas krūtinėje, galvos skausmas, bendras diskomfortas, sumažėjęs apetitas, pilvo skausmas, vidurių užkietėjimas, hepatomegalija ir kepenų funkcijos pokyčiai, taip pat gali padidėti urobilinogeno ir urobilino kiekis. Naudojant, vidutinė garų koncentracija turi būti mažesnė nei 29,9 mg/m3, o apsinuodijimo simptomai (centrinio nervo pažeidimas) atsiranda, kai koncentracija yra 59,8 mg/m3. Žiurkių ir pelių oralinis toksiškumas LD5{10}} buvo 3000-7000mg / kg. Uoslės slenkstinė koncentracija yra 0,14mg/m3, o TJ 36-79 numato, kad didžiausia leistina koncentracija dirbtuvės ore yra 10mg/m3.
5. Stabilumas: stabilus
6. Draudžiamos medžiagos: stiprus oksidatorius, acilo chloridas, chloroformas, stiprus reduktorius, halogenas, chloruotas angliavandenis, koncentruota sieros rūgštis ir rūkstanti azoto rūgštis
7. Polimerizacijos pavojus: nepolimerizacijos.
Nuo pirmosios dimetilformamido sintezės su skruzdžių rūgštimi ir dimetilaminu 1899 m., buvo sukurti dimetilformamido sintezės su skirtingomis žaliavomis proceso metodai, tokie kaip dimetilamino anglies monoksido metodas, formamido dimetilamino metodas, cianohidridinės rūgšties metanolio metodas, acetonitrilo metanolio metodas, metilo formiatas. dimetilamino metodas, trichloracetalio dimetilamino metodas ir kt. Tačiau pramoninėje gamyboje užsienyje vis dar dominuoja dimetilamino anglies monoksido metodas.
1. Metilformiato dimetilamino metodas: metilformiatas susidaro esterinant skruzdžių rūgštį ir metanolį, o po to reaguoja su dimetilaminu dujų fazėje, kad susidarytų dimetilformamidas. Tada metanolis ir nesureagavęs metilformiatas išgaunami distiliuojant, o gatavas produktas paruošiamas vakuuminiu rektifikavimu.
2. Dimetilamino anglies monoksido metodas: jis gaunamas tiesiogiai reaguojant dimetilaminui ir anglies monoksidui veikiant natrio metoksidui. Reakcijos sąlygos yra 1.5-2.5mpa ir 110-150 laipsnis . Neapdorotas produktas rektifikuojamas, kad būtų gautas galutinis produktas.
3. Metilformiatas sintetinamas karbonilinant anglies monoksidą ir metanolį esant aukštam slėgiui ir 80-100 laipsnių temperatūrai, tada reaguoja su dimetilaminu ir susidaro dimetilformamidas, o gatavas produktas gaunamas po rektifikavimo.
4. Trichloracetalio metodas: gaunamas trichloracetalį reaguojant su dimetilaminu.
Į reakcijos indą įpilkite chloroformo ir {{0}},52 dalys trichloracetaldehido, atvėsinkite iki žemesnės nei 30 laipsnių temperatūros ir įpilkite dujinio dimetilamino. Tuo pačiu metu į reakcijos virdulį įlašinkite 0,78 dalies trichloracetaldehido, kad būtų atlikta reakcija. Pasibaigus reakcijai, atliekama distiliavimo operacija. Kai viršutinė rektifikavimo kolonėlės temperatūra yra 58-64 laipsnis, frakcija yra chloroformas, o frakcija 64-150 laipsnio yra chloroformo ir dimetilformamido mišinys. Mišinys distiliuojamas sumažintame slėgyje, kad gautų neapdorotą dimetilformamidą, o tada neapdoroti kristalai rektifikuojami, kad būtų gautas galutinis produktas.
Vartojimo kvota (kg / T): dimetilaminas (40 proc. ) 2372; Trichloracetaldehidas (95 proc.) 2543.
Rafinavimo metodas: n, N-dimetilformamidas dažnai turi priemaišų, tokių kaip vanduo, etanolis, pirminis aminas ir antrinis aminas, ir gali sudaryti hcon (CH3) 2 · 2H2O su 2 vandens molekulėmis. Norint gauti didelio grynumo produktus, galima naudoti džioviklio ir distiliavimo derinį. Pirmiausia buvo pridėta 1/10 tūrio benzeno ir normaliu slėgiu buvo atlikta azeotropinė distiliacija, kad būtų pašalintas vanduo. Ir tada patobulinta pagal šiuos metodus:
① Įpilkite bevandenio magnio sulfato (25 g / l), kad išdžiovintumėte ir distiliuokite sumažintame slėgyje esant 2–2,67 kpa.
② Įpilkite bario oksido miltelių, pamaišę išpilkite skystį ir distiliuokite sumažintame slėgyje.
③ Įpilkite aliuminio oksido miltelių (50g/L, kaitinkite 500–600 laipsnių temperatūroje), sumaišykite ir suplakite ir distiliuokite sumažintu slėgiu (0,67–1,33 kpa).
④ Įpilkite trifenilchlorsilano (5 ~ 10g / L), kaitinkite 120 ~ 140 laipsnių temperatūroje 24 valandas, tada distiliuokite sumažintu slėgiu (0). 67 kpa). Produkto, gauto aukščiau nurodytu metodu, laidumas: (1) ({{20}},9 ~ 1,5) × 10 -7 S/m; (2) (0.4~1.0) × 10 -7 S/m; (3) (0,3–0,9) × 10 -7 S/m; (4) (0,2–0,5) × 10 -7 S/m.
5. Reagentas dimetilformamidas buvo gautas iš pramoninio produkto dimetilformamido gryninimo būdu. Jei pramoniniuose gaminiuose yra nedidelis vandens kiekis, jį galima pašalinti naudojant 4A molekulinį sietą. Jei drėgmės kiekis yra didelis, galima įpilti atitinkamą kiekį granuliuoto kalio hidroksido nekratant ir visiškai pastovėti sluoksniavimui. Atskyrę vandens sluoksnį, kuriame yra skruzdžių rūgšties ir kitų priemaišų, į dimetilformamido tūrį įpilkite 1/5 reagento rūšies benzeno, kad būtų rektifikuota atmosfera. Kai dujų fazės temperatūra pasiekia 130 laipsnių, į likusį skystį įpilkite atitinkamą fosforo pentoksido kiekį, uždenkite ir purtykite 3,5 H, išfiltruokite kietą medžiagą, kai stovės, ir dehidratuokite kalio hidroksidu, užpildydami azotu, tada su apsauga. sauso azoto, atliekamas vakuuminis rektifikavimas, siekiant surinkti vidurinį distiliatą ir gauti labai gryną produktą.
6. Dimetilaminas ir anglies dioksidas sintetinami slėgiu, katalizuojant natrio metoksidui, arba dimetilaminas ir metilformiatas gaunami dujų fazės reakcijos būdu, arba taip pat gaunamas dimetilaminas ir trichloracetaldehidas.